四丙基氢氧化铵的制备

环氧丙烷是生产聚醚、丙二醇、聚氨酯、非离子型表面活性剂、油田破乳剂等化工产品的重要原料，在精细化工领域被广泛应用。氯醇法制环氧丙烷工艺面临严重的环保问题，随着社会对环保要求越来越高，人们逐渐放弃氯醇法制环氧丙烷的合成工艺，逐渐选用以双氧水为氧化剂的HPPO工艺。HPPO工艺的核心是TS-1分子筛催化剂，TS-1分子筛一般用四丙基氢氧化铵作模板剂合成得到。

目前常用的四丙基氢氧化铵生产工艺是以三丙胺与溴丙烷反应生成四丙基溴化铵，再通过离子交换或电解等方法制得四丙基氢氧化铵。

针对上述相关技术，发明人认为，在三丙胺与溴丙烷反应的过程中，三丙胺与溴丙烷之间反应活性不高，反应收率较低，要达到80％以上收率需反应超过50小时，增加了四丙基氢氧化铵生产工艺的能耗。

发明内容

为了降低四丙基氢氧化铵的能耗，本申请提供一种四丙基氢氧化铵的制备方法及其制备的季铵碱水溶液。

一种四丙基氢氧化铵的制备方法，包括以下步骤：

S1季铵化：取三正丙胺与溴丙烷，以乙腈为反应溶剂，加入镍钛催化剂，搅拌，加热至回流反应8-20h，形成季铵盐，回收产物，制得季铵化合物；

S2成碱：将季铵化合物通过离子交换法或电解法，制得季铵碱水溶液；

所述步骤S1中三正丙胺、溴丙烷与乙腈的物质的量之比为1：(1-1.1)：(3-8)；三正丙胺与镍钛催化剂的质量比为100：(1-5)；所述镍钛催化剂主要由包括以下重量份的原料制得：可溶性镍盐8-15份，纳米氧化钛50份。

通过采用上述技术方案，在步骤S1中，用乙腈作反应溶剂，乙腈是一种极性的非质子化溶剂，在回流的高温状态下，对镍离子、钛离子具有一定的溶解能力，对镍离子、钛离子具有一定的活化作用；而镍钛催化剂中含有镍离子和钛离子，经乙腈高温活化后，对溴丙烷与三正丙胺之间的季铵化反应具有显著的催化作用，加快季铵化反应的进行，提高反应转化率，显著缩短季铵化反应的反应时间，降低四丙基氢氧化铵产品的生产能耗。

通过采用上述技术方案，步骤S1回流反应完成后，四丙基溴化铵从乙腈中析出，通过一次过滤，四丙基溴化铵和镍钛催化剂在滤饼中，乙腈和未反应的原料在一次母液中，便于回收乙腈和未反应的原料；将一次滤饼加水溶解，四丙基溴化铵溶解在水中，通过二次过滤，四丙基溴化铵在二次母液中，镍钛催化剂在二次滤饼中，实现对四丙基溴化铵的回收；而二次母液可以直接进行下一步的离子交换或电解，生成四丙基氢氧化铵；二次滤饼的镍钛催化剂可以回收重复利用，有助于降低生产成本。