丹酰胺的制备
发布日期:2020/2/12 8:19:56
背景及概述[1]
丹酰胺是有机合成中间体和医药研发的中间体，可用于实验室有机研发过程和化工医药合成过程中。
制备[1]
步骤1
丹酰基叠氮化物（DNS-Az）的合成和表征：将丹磺酰氯（1,250mg，0.93mmol）在15mL乙醇（EtOH）中的悬浮液滴加到搅拌的叠氮化钠在7mL混合溶剂中的溶液中（H2O/EtOH，1：1）。然后将反应混合物在室温下搅拌3小时。真空蒸发有机溶剂，并通过DCM萃取水溶液。将合并的有机层用盐水洗涤，然后经MgSO 4干燥。溶剂蒸发得到粗产物，将其通过快速色谱法纯化，得到丹酰基叠氮化物（2）。淡黄色油状物，收率107mg，42％。
步骤2
丹酰胺（DNS-NH2）的合成和表征：将硫化钠（43mg，0.18mmol）在0.4mL H2O中的溶液加入到搅拌的2mL在17mL乙腈中的溶液中。将反应混合物在室温下搅拌2小时。然后在真空下蒸发溶剂。通过快速色谱（DCM / MeOH 50：1）纯化残余物，得到纯的DNS-NH2。黄色固体，收率40mg，91％。
主要参考资料
[1] PCT Int. Appl., 2012094603, 12 Jul 2012
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