间乙氧基-N,N-二乙基苯胺的合成

间乙氧基-N,N-二乙基苯胺，是一种重要的精细化工中间体。

合成方法

间乙氧基-N,N-二乙基苯胺的合成方法，目前主要见到的报道有以下两种：

（1）以间羟基-N,N-二乙基苯胺和卤代乙烷为原料，甲基叔丁基酮作为溶剂，用碱作为缚酸剂，在140℃下反应5h，收率可以达到97.2%（US4825005）。该方法使用毒性较大的甲基叔丁基酮，同时采用了碱作为缚酸剂，成本较高；

（2）以间羟基-N,N-二乙基苯胺，用硫酸二乙酯作为乙基化试剂。该方法由于硫酸二乙酯的毒性较大，而且价格比较高，不适合进行工业化生产。

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简洁、后处理简单、收率高、污染少的间乙氧基-N,N-二乙基苯胺的合成方法。

间乙氧基-N,N-二乙基苯胺的合成方法，其特征是：以间氨基苯酚和氯乙烷为原料，依次进行以下步骤：

(1)向500ml的不锈钢高压釜中加入0.1mol间氨基苯酚、0.4mol液态的氯乙烷和120ml作为溶剂的乙醇，搅拌条件慢慢升温至150℃，压力为2.2Mpa，恒温搅拌反应3h后，停止反应；升温速率为2℃/min～5℃/min；

(2)反应完毕，将步骤(1)所得的反应液减压至10～20KPa蒸馏脱去溶剂乙醇，得到产物，经检测为纯度98％的间乙氧基-N,N-二乙基苯胺19.5g，收率99％；

所述乙醇回收重新利用。

参考文献

CN103145570B