一种制备对硝基甲苯的方法

本发明的目的是提供一种甲苯硝化制备对硝基甲苯的方法，该方法绿色环保，不会产生大量的废酸，并且该反应选择性较高，制备出的对硝基甲苯具有较高的纯度，以及较高的收率。

制备步骤

一种甲苯硝化制备对硝基甲苯的方法，包括以下步骤：

(1)将硝酸镁、硝酸铝、硝酸铈溶解于水中，搅拌均匀后，加入纳米TiO2粉末，在60-70℃条件下超声分散1-2h，之后在70-80℃条件下剧烈搅拌，向混合物中滴加NaOH和Na2CO3的混合溶液，滴加完成后继续搅拌90-120min，停止搅拌后将其在70-80℃条件下静置36h，之后过滤、洗涤、干燥、在620℃-750℃条件下煅烧3-4h后，研磨，制得所述MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物；

(2)将甲苯和制备的MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物混合，加热至50-60℃，搅拌混合6-8h，超声分散1-2h，制得混合物；

(3)将步骤(2)制备的得到的混合物与硝酸分别加入微通道反应器中，在微通道反应器中进行硝化反应后，从出口流出，之后静置24h，将下层液体过滤，滤液经洗涤，中和，干燥后即得甲苯的硝化物。

本发明具有以下有益效果

1、本发明采用MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物为催化，进行甲苯的催化硝化。利用该催化剂进行的硝化过程具有较高的选择性，制备得到的甲苯硝化物中对硝基甲苯的含量可达99.2％。

2、MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物是通过先制备成为类水滑石结构后煅烧制得，该复合氧化物具有良好的介孔结构，比表面积较高，可以与反应原料充分接触，从而使得硝化反应具有较高的反应效率，反应原料具有较高的转化率，具有良好的经济效益。

3、反应过程绿色环保，不会产生大量的废酸，无其他有害物质产生。并且MgO-Al2O3-CeO2-TiO2复合氧化物可以多次重复使用，降低了生产成本，提高资源利用率。