氯代仲丁烷的制备及应用

发布日期:2024/5/11 9:19:51

背景及概述

氯代仲丁烷是一种有机氯化合物，化学式为C4H9Cl。它是无色挥发性液体，有卤代烃的气味。氯代仲丁烷可由2-丁醇在氯化锌的存在下和浓盐酸反应得到，此外，在三苯基膦的存在下，四氯化碳也可作为氯化试剂，将2-丁醇转化为2-氯丁烷。氯代仲丁烷和叠氮化钠在二甲基甲酰胺中反应，可以得到2-叠氮基丁烷。氯代仲丁烷和镁在乙醚中反应，可以得到2-丁基氯化镁；和锂反应，得到2-丁基锂[1]。是常见的医药化工中间体。

图1 氯代仲丁烷的性状图.png

图1 氯代仲丁烷的性状图

制备

参考文献[2]公开了一种氯代仲丁烷的合成方法，步骤一、将仲丁醇和浓度为30％盐酸溶液连续滴加到反应釜1中反应，反应温度为95℃，仲丁醇和盐酸溶液的加入流量分别为1和5；步骤二、反应的同时，在反应釜1顶部收集混合物蒸汽，通过第一冷凝器5将混合物蒸汽经降温到76℃，形成混合溶液进入分馏器2分馏，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的仲丁醇在分馏器冷却至液体；分馏器2与反应釜1连通，将分馏得到的仲丁醇回流到反应釜1。其中分馏器2的进料管7加热至65℃，使得氯代仲丁烷在进料管内即蒸馏出去。步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代仲丁烷分通过第二冷凝器6进行降温至48℃，进入脱轻罐3脱轻得到脱轻液，脱轻温度为38℃；脱轻得到的轻组分返回至反应釜1抑制副反应。步骤四、脱轻液进行水洗，去除水容物，然后进入脱水罐4脱水，得到粗产品；脱水温度为68℃，其中脱水时的蒸汽冷凝后静置分层，上层也返回脱水罐4；步骤五、粗产品精馏得到氯代仲丁烷，精馏温度为70℃。本实施例制得的氯代仲丁烷收率为90.3％，纯度为99.6％。