抗氧剂618的合成

介绍

抗氧剂618是一种新型的高性能含磷抗氧剂，主要用作聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS树脂和聚酯等各种合成树脂的辅助抗氧剂，化学品名为二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯。它对防止氧化，改善色泽等具有突出的作用；其本身具有较高的热稳定性，耐侯性及耐水解稳定性，因此加工稳定性好，制品透明性好;不污染，与紫外线吸收剂，酚类抗氧剂并用具有良好的协同效应。

抗氧剂618

合成

反应原理

有关抗氧剂618合成的方法,目前的文献报道主要有:1)以亚磷酸三苯酯、季戊四醇和十八醇为原料来合成二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯[1,2];2)以三氯化磷、季戊四醇和十八醇为主要原料合成二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯[3,4,5]。前一种方法中,产物中有微量的酚无法除去,产品易发黄,限制其在食品、医药领域的应用;后一种方法所得到的产品中无酚,工艺较为复杂,后处理工艺繁琐,收率低,并且在反应中须加入芳烃作溶剂,溶剂的回收提纯复杂。

针对上述的两种工艺的缺点，用亚磷酸三乙酯、季戊四醇和十八醇为原料合成二硬醌基季戊四醇二亚磷酸酯的新工艺。在新的合成工艺中,不需要加入甲苯等有机溶剂,产物中没有苯酚产生,因此该工艺是一种无毒、高效、环保的合成新工艺。

实验室合成工艺路线

1)季戊四醇二亚磷酸酯的合成:

在装有搅拌器、冷凝器、温度计和接收器的三口烧瓶中,加入计量的季戊四醇、亚磷酸三乙酯和催化剂,开动搅拌,在规定的温度条件下加热,称量接收器中的馏出物的质量,考察反应进程。搅拌反应一定时间后,减压蒸馏出反应生成的乙醇和未反应的亚磷酸三乙酯,制备得到纯净的季戊四醇二亚磷酸酯。

2)抗氧剂618的合成:

由1)得到的反应的产物,不需分离提纯,向其中加入十八醇,开动搅拌,在规定的温度条件下加热,称量接收器中的馏出物的质量,考察反应进程。搅拌反应一定时间后,减压蒸出乙醇。冷却后得到白色蜡状固体,用数字显微熔点测定仪测定产品的熔点[6]。

参考文献

[1] 尹振晏,李燕芸,胡应喜.双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成[J].化学世界,2001,42(3):144-145.

[2] Weston Chemical Company,INC.Friable distearylpentartaerythitol diphosphite[P].GB:1 392 365,1972-04-26.

[3] 郑维彬,代玉林.抗氧剂二硬酯酰季戊四醇二亚磷酸酯的研制[J].贵州化工,2002,27(1):14-16.

[4] 李占强,刘中强.无酚法二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的研究[J].中国塑料,2003,17(12):66-68.

[5] INGENUIN H,JAMES D K,WILLIAM P E.Process for thepreparation of phenol-free phosphates[P].US:4 290 976,1981-09-22.

[6]潘朝群,江涛,陈作义.抗氧剂618的合成及在聚合物加工中的应用[J].化学工业与工程,2006(06):502-506.