生物缓冲剂2-吗啉乙磺酸的合成方法
发布日期:2024/5/8 13:12:10
吗啉乙磺酸是一种非常重要的生物缓冲剂,常用于各种植物的原生质体的分离与培养。也可以适用于香皂和肥皂中,可用作钙皂分散剂。也是主要的洗涤剂活性物,可代替部分烷基苯磺酸钠和三聚磷酸钠,制成低磷或无磷洗涤剂。本文将介绍一种2-吗啉乙磺酸的制备方法[1]。
当前方法的不足
当前常规的合成路线是将吗啉与乙烯基磺酸钠进行开环反应,最后中和。其中原料价格较高,导致成本高。而开环反应时,容易产生副产物,导致反应效率不高,导致最终产物质量不高。
方法改进
为了改善上述问题,专利 CN109134403A 公开了一种2-吗啉乙磺酸的制备方法。将吗啉和氯代乙磺酸钠的有机溶液,在加热回流的条件(温度控制在60-70℃)下测量pH值,当pH值下降至9时,慢慢加入甲醇钠控制反应体系的pH值,反应完成后,得到2-吗啉乙磺酸的甲醇溶液,加入盐酸溶液后,将pH值调节至5,热过滤除去氯化钠,得到2-吗啉乙磺酸溶液冷冻结晶,将结晶的晶体离心分离后即得到2-吗啉乙磺酸。
合成步骤
在500ml的三口瓶中加入200克甲醇后,加入50克吗啉和116克一水氯代乙磺酸钠,将三口瓶加热至甲醇回流(温度控制在60-70℃),30分钟后开始测三口瓶内的pH值,当pH值下降至9左右时,开始加入甲醇钠与甲醇的混合液控制pH值至9左右,反应8小时后,通过TLC点板分析吗啉已反应完全后,开始滴加盐酸至pH值为5后,热过滤除盐,将三口瓶进行冷却结晶,得到即为2-吗啉乙磺酸粗品,将得到的粗品溶于80%甲醇溶液,并在加热的条件下加入2克活性碳脱色后,将得到的2-吗啉乙磺酸溶液冷冻结晶,即得到2-吗啉乙磺酸一水合物,继续烘干得到成品。
参考文献
[1] 一种2-吗啉乙磺酸的制备方法. Patent No. CN109134403A
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