N-甲基-N-(三甲基硅基)乙酰胺的合成

介绍

N-甲基-N-(三甲基硅基)乙酰胺（N-Methyl-N-(trimethylsilyl)acetamide）是一种在有机合成中具有重要用途的化合物。它主要作为保护剂和硅化剂，用于在有机分子中引入三甲基硅烷基团，从而保护某些官能团不受其他试剂的影响。这种化合物通常为无色或微黄色的透明液体，具有特定的化学性质，需要在控制的环境中储存以保持其稳定性。

图一 N-甲基-N-(三甲基硅基)乙酰胺

合成

在反应器中放入1900千克三乙胺和1510千克N-甲基乙酰胺并混合在一起。温度保持在约30℃，以150-250升/小时的速率向三乙胺和N-甲基乙酰胺的混合物中加入2040千克三甲基甲硅烷基氯。然后在三甲基甲硅烷基氯加入结束后让反应进行1小时。然后，将反应介质冷却至0-5℃，向反应介质中加入3308 L己烷。过滤混合物以除去三乙胺盐酸盐的沉淀。用3138升己烷洗涤所得滤饼一次，再用1569升己烷洗涤一次。合并滤液和洗涤液，汽提掉低沸点的己烷。除去己烷后的混合物含有约75 %的N-甲基-N-三甲基甲硅烷基乙酰胺、约20 %的N-甲基乙酰胺和约3 %的三乙胺。还存在一些由三甲基氯化硅水解形成的六甲基二硅氧烷。然后将粗残余物在减压下进行分馏，以获得纯的最终产物N-甲基-N-(三甲基硅基)乙酰胺，其产率为70 %，纯度为99%[1]。

图二 N-甲基-N-(三甲基硅基)乙酰胺的合成

储存

在储存N-甲基-N-(三甲基硅基)乙酰胺时，推荐在0-10℃的温度下，并存放在惰性气体环境中以避免分解。此外，由于对热敏感，应远离热源、火花和明火。该化合物的包装规格多样，从几毫升的小包装到百克级的大包装，以满足不同规模实验的需求。供应商遍布中国各地，包括上海、河北和湖北武汉等地区，价格会根据规格和供应商有所不同。

参考文献

[1]CALLENS ,Roland  ,COLLIN , et al. INDUSTRIAL PROCESS FOR THE PREPARATION OF N-ALKYL-N-TRIALKYLSILYLAMIDES[P]. ：EP2012055947,2012-10-11.