一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法

3-氯-4-氟苯胺是合成多种新型、高效、广谱系列抗菌药物如氟哌酸、氟嗪酸、环丙氟哌酸、氟氯哌酸等喹诺酮类及其衍生物类药物的重要中间体，是第三代喹诺酮类药物的基础产品，也是杀菌剂、含氟农药除草剂如3-氯-4-氟苯氧乙酸等的基础原料，市场用途非常广阔。

目前国内生产3-氯-4-氟苯胺的方法具有生产工艺流程长、产品收率低、生产成本高等缺点，满足不了市场需求。因此，开发一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法的新技术，是目前亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法，包括以下步骤：

1）将3,4-二氯硝基苯、无水氟化钾和催化剂按照质量比为1:1.2-1.25:0.06-0.07的比例加入到氟化釜内，在无二甲基亚枫作溶剂的情况下直接进行反应，生成3-氯-4-氟硝基苯；

2）将步骤1）中得到的3-氯-4-氟硝基苯送入水洗釜进行水洗除去副产物氯化钾，得3-氯-4-氟硝基苯粗品；

3）将步骤2）中得到的3-氯-4-氟硝基苯粗品送入氢化釜内，采用新型的1%Pt/C在无甲醇溶剂的条件下直接和氢气发生氢化反应生成3-氯-4-氟苯胺粗品，然后减压精馏，即得。

步骤1）中，所述反应的温度为140-150℃，压力为0-0.05MPa。

步骤2）中，所述副产物氯化钾无需离心工序，直接通过水洗生成氯化钾溶液并作为生产碳酸钾的原料使用。

步骤3）中，所述氢化釜的反应温度为65-75℃，一次投料量3m3；所述氢化反应的反应过程中通过过滤器分离1%Pt/C回收并重复使用。

一种用于上述生产3-氯-4-氟苯胺的方法的装置，包括氟化釜、水洗釜和氢化釜；其中，所述氟化釜连接水洗釜，水洗釜连接粗品槽，粗品槽通过物料泵连接氢化釜，氢化釜连接过滤器，氟化釜上部安装用于物料回收的冷凝器。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明采用新型的相转移催化剂和1%Pt/C催化剂，氟化和氢化反应条件温和，整个工艺流程短、操作简单，自控水平高，产品收率高；同时，反应物中无需添加溶剂，不仅节省了溶剂精馏装置，还提高了氢化釜的利用率，降低了生产成本，适于广泛推广应用。