甲苯二异氰酸酯用于聚氨酯固化剂的制备

甲苯二异氰酸酯（TDI）是一种常见的多异氰酸酯，外观呈水白色或淡黄色液体状，有强烈刺激性气味，不溶于水，可与乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、四氯化碳等混溶。甲苯二异氰酸酯是聚氨酯的重要基础原料，主要用于生产软质聚氨酯泡沫及聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等。本文将介绍使用甲苯二异氰酸酯制备聚氨酯固化剂的方法。

背景

聚氨酯涂料的涂膜具有硬度高、韧性好、耐化学品性强、干燥快等优异性能，是溶剂型涂料中性能卓越、用量大的涂料之一，在家具木器涂料中占据统治地位。聚氨酯固化剂由于以异氰酸酯单体为原料，在形成聚氨酯预聚物的过程中，难免会有一定的异氰酸酯单体残留，这导致潜在的卫生问题，原则上残留异氰酸酯单体越少越好。聚氨酯固化剂的生产必须解决四方面的问题：一是尽可能降低游离异氰酸酯单体的含量；二是提高固化剂的固含量及NCO基团含量；三是降低产品色号，要求达到“水白色”；四是提高与羟基组分相容性。

制备步骤

将1kg二甘醇和2.2kg三羟甲基丙烷组成混合醇在70℃下加热保温待用；在氮气保护下，将20kg甲苯二异氰酸酯65/35(65wt％的2,4-TDI和35wt％的2,6-TDI组成)加入反应釜中，在50℃加热搅拌，然后将混合醇滴加到反应釜中，滴加时间为1小时；滴加完毕后，继续在50℃搅拌反应1小时后，所得的聚氨酯预聚物反应液进入聚氨酯预聚体罐中60℃保温待用；

向所得的含有游离甲苯二异氰酸酯单体的聚氨酯预聚物反应液升温至100℃，加入经过高温脱水处理的2g氯化钙搅拌15min，然后采用薄膜蒸发器进行分离，真空度为0.1mbar。分离后的预聚物进入兑稀釜用乙酸乙酯兑稀得到75wt％固含量的产品，等产品冷却至室温并搅拌产品后，用过滤器过滤析出的晶体，得到最终产品，其NCO含量13.5wt％，游离单体含量为0.1wt％。析出的氯化钙和薄膜蒸发器气相冷凝得到的甲苯二异氰酸酯进行回收利用。