十二烷基磷酸酯的合成

介绍

十二烷基磷酸酯是一种磷酸酯类化合物，通常呈黄色至棕色固体。其化学式为C12H25PO4，在常温下是不溶于水的，但可以溶于有机溶剂如乙醚、丙酮和乙醇。它常被用作表面活性剂、润滑剂和防腐剂，在化妆品、洗涤剂和润滑油中广泛应用。它具有良好的表面活性和润滑性能，能够在水和油之间起到良好的乳化和分散作用，因此在工业和日用品生产中有着重要的用途。

图一 十二烷基磷酸酯

合成

步骤一：先配置所需浓度的磷钨酸溶液，然后取一定质量的HMCM-22将二者置于烧瓶中在90℃下混合搅拌3h，然后将其取出置于150℃烘箱中烘4h，即得到负载型HMCM-22 催化剂，记为PW/HMCM-22，x为H3PO4.12WO3占HMCM-22分子筛的质量百分数。

步骤二：将十二醇(0.5mol)加入装有搅拌装置的烧瓶(250m L)中，十二醇∶五氧化二磷＝2∶1，然后依次加入一定量的蒸馏水和催化剂，催化剂用量为反应物总质量的0-5％，水与反应物中十二醇的摩尔比为2∶1-3，最后将五氧化二磷(0.25mol)分批次加入烧杯中控制投料时温度在 60℃以下，投料完成后将温度控制在指定温度开始反应，反应温度150℃，反应指定的小时后得到反应产物十二烷基磷酸酯，取样用电位滴定法分析产物中单双酯和磷酸的含量[1]。

图二 十二烷基磷酸酯的合成

在带有搅拌器的单口烧瓶中加入五氧化二磷和磷酸，将烧瓶置于电热套上120℃恒温反应，制备多聚磷酸H3PO4(HPO3)n（磷酸含量117%，以磷酸计）。多聚磷酸称量准确加入烧瓶，加酸醇总质量30%石油醚作为反应溶剂，向烧瓶中分批次间歇加入十二醇，80℃恒温水浴搅拌反应5 h（加完最后一次十二醇5 min后，开始计时）。反应完成后，用量筒向烧瓶加入酸醇质量5%的水，并在75℃下恒温水解3 h。加入石油醚（萃取剂）静置30 min，分离多余的磷酸和醇，再减压蒸馏蒸出石油醚和水，然后将其转入250 mL烧杯中，置于干燥皿冷却干燥即得单酯含量93.5%以上的十二烷基磷酸酯[2]。

参考文献

[1]刘燕军,郭明明,王迪迪,等. 一种绿色催化剂催化合成十二烷基磷酸酯[P]. 天津市：CN201811172087.5,2019-01-15.

[2]王文生.高纯度单十二烷基磷酸酯的合成[J].精细化工中间体,2022,52(03):37-40.