二氯二乙基硅烷的应用

发布日期:2020/2/11 8:32:33

背景及概述^[1][2]

二氯二乙基硅烷是有机合成和医药研发的中间体，可用于实验室有机合成和化工医药研发过程中。

应用^[1]

方法一、

一般/典型程序：树脂的羟基捕获活化。向配备有隔膜的20mL闪烁瓶中加入200mg羟甲基聚苯乙烯树脂（负载量为1.1mmol/g）。用Ar吹扫容器。将树脂在3mL无水二氯甲烷（DCM）中溶胀。向其中加入14当量的新蒸馏的三乙胺（3.1mmol，450μL），然后加入10当量的所需二氯二烷基硅烷（2.2mmol）。接下来，从Ar气氛中除去树脂，加入1.2当量的4-二甲基氨基吡啶（DMAP，0.26mmol，32mg），并快速盖上容器。将树脂在室温下搅拌4小时。

接下来，在正Ar压力下通过10mLbiospin容器过滤树脂，并用无水DCM冲洗3×8mL。将该树脂在2.5mL无水DCM中再溶胀，并等分到5个烘箱干燥的2mL小瓶中。五个小瓶中的三个用隔膜盖住并置于Ar下。将第四个小瓶转移到2mLbiospin容器中并用1：1THF：MeOH冲洗。这水解Si-Cl键以产生失活的树脂，其不会捕获含羟基的分子以提供对照。树脂9的负载容量为0.2mmol/g，并如前所述测定。如前所述进行与活化树脂9的偶联和在裂解之前洗涤树脂。氯二乙基苄基硅氧烷树脂（10）。

方法二：

取废砂浆，经检测废砂浆组份物情况如下：切割液组份42.0％、碳化硅组份39.0％、硅组份10.0％、水份5.0％、金属类组份1.8％、色素及交联高分子物质2.2％。将10吨上述废砂浆中加入10吨水以稀释体系粘度；输送到板框压滤机进行压滤分离，压滤分离温度为60℃；两级压滤后；将压滤液输送到精密过程器进行精密分离，控制分离精度为1μm；收集固态浆料5982Kg和悬浮液14018Kg；其中悬浮液用于回收切割液组份。

经检测计算，固态浆料中固态物总量为4985Kg(其中含碳化硅组份3830Kg、硅粉组份982Kg，金属组份173Kg，合计占废砂浆中所含固态物的98.13％)；悬浮液中液态物13923Kg(合计占废砂浆中所含液态物的93.32％)。将固态浆料用清水漂洗、进入离心分离机，去除大部分液体后，加入40％硫酸在60℃下搅拌1h后，进入离心分离机，去除大部分液体后，再用清水漂洗至中性，经机械分离后，于110℃下采用流化床常压干燥5h，收集到经过混合干砂料4803Kg。经检测，其中含碳化硅组份3824Kg、硅粉组份979Kg。

将上述混合干浆料通过旋流器进行气流分级，收集得到硅粉混合物1110Kg和碳化硅微粉混合物3693Kg(用于回收碳化硅组份)；碳化硅微粉混合物用于回收碳化硅组份；经检测，硅粉混合物中含硅粉组份930Kg、碳化硅组份180Kg；硅粉含量为83.78％。取其中100Kg上述硅粉混合与4KgCu粉催化剂混合；在氩气保护的情况下，升温到270℃；通入一氯乙烷气体，反应3小时后，将反应产物和底物降温冷却；收集油状液体进行精馏，获得二乙基二氯硅烷410Kg。经GC分析，产物纯度为99.13％。