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从含钼溶液中制备二钼酸铵

发布日期:2024/4/23 9:19:46

简述

二钼酸铵,俗称ADM,分子式为(NH4)2Mo2O7,分子量为339.95,性状为白色粉末结晶,易溶于碱和水,不溶于醇和丙酮。采用DTA,TG和XRD等检测手段研究了二钼酸铵的热分解行为,结果表明:二钼酸铵的热分解经历了两个阶段,所对应的反应温度分别在180℃左右及300℃左右,二钼酸铵热分解反应第一步为:4(NH4)2MO2O7→ (NH4)4MO8O26+4NH3↑+2H2O↑(180℃);第二步为(NH4)4MO8O26→ 8MoO3+4NH3↑+2H2O↑(300℃)[1]。

二钼酸铵.jpg

制备方法

在分离化学技术领域涉及一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法,具体包括:(1)对含钼溶液进行搅拌,加入硫化铵,将溶液的颜色由蓝色调整至无色,静置后将上清液通过纸板式过滤器,滤液作为下一酸沉工序的原料;(2)利用锚式浆叶搅拌上一工序得到的滤液,加入工业浓硫酸,调整pH值到2.5~2.8,搅拌30min后过离子交换柱吸附,得到粗四钼酸铵;(3)将纯水加热至沸腾,加入粗四钼酸铵,调整pH值至6.5~7.0,趁热过滤,滤液入结晶釜,真空蒸发浓缩,待蒸发掉55%的水分后,过滤,母液返回步骤(2)再次进行酸沉,结晶体烘干,即得二钼酸铵。本发明提供方法,流程短,成本低,回收率高,不产生任何环境污染,远远优于其它二钼酸铵制备工艺[2]。

粒度分布

实验研究了添加剂及分散剂对二钼酸铵粒度及分布的影响。结果表明,通过添加剂的加入,大大改善了生成颗粒的性能。随着添加剂加入量的增加,粗晶粒数量增加,但分布较差,通过加入分散剂,解决了分布上的双峰问题。分析表明,控制二次成核是结晶过程中重要的操作要点[3]。

用途

二钼酸铵主要用作染料、颜料、催化剂、防火剂、微量元素肥料、陶瓷色料及其他化合物的原料。例如,采用400℃低温焙解二钼酸铵可以制备纯三氧化钼。研究了不同空气流量对纯三氧化钼的物相组成,微观组织及理化指标的影响。结果表明:当空气流量小于9 L/min时,二钼酸铵焙解制备的三氧化钼为β-MoO3与α-MoO3的混合物,由少量不规则颗粒团聚体三氧化钼与大部分细片状三氧化钼组成;当空气流量为9 L/min时,制备的三氧化钼为片状α-MoO3单质。空气流量对纯三氧化钼杂质元素含量影响不大,但随着空气流量增大,高纯三氧化钼的粒度和松装密度稍有增加。

参考文献

[1]程时定,王德志,吴壮志.二钼酸铵的热分解行为研究[J].中国材料科技与设备, 2008, 5(3):3.DOI:JournalArticle/5aec1deec095d710d4fb41a8.

[2]白宏斌.一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法:CN201810813960.8[P].CN108622938A.

[3]唐军利,唐丽霞,罗建海.制备条件对二钼酸铵粒度及分布的影响[J].中国钼业, 2010, 34(4):2.DOI:10.3969/j.issn.1006-2602.2010.04.006.

[4]张晓,王快社,牛帅,等.400℃焙解二钼酸铵制备纯三氧化钼空气流量研究[J].中国钼业, 2023, 47(5):48-50.

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