从含钼溶液中制备二钼酸铵

简述

二钼酸铵，俗称ADM，分子式为(NH₄)₂Mo₂O₇，分子量为339.95，性状为白色粉末结晶，易溶于碱和水，不溶于醇和丙酮。采用DTA，TG和XRD等检测手段研究了二钼酸铵的热分解行为，结果表明：二钼酸铵的热分解经历了两个阶段，所对应的反应温度分别在180℃左右及300℃左右，二钼酸铵热分解反应第一步为：4(NH₄)₂MO₂O₇→ (NH₄)₄MO₈O₂₆+4NH₃↑+2H₂O↑（180℃）；第二步为(NH₄)₄MO₈O₂₆→ 8MoO₃+4NH₃↑+2H₂O↑（300℃）[1]。

制备方法

在分离化学技术领域涉及一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法，具体包括：(1)对含钼溶液进行搅拌，加入硫化铵，将溶液的颜色由蓝色调整至无色，静置后将上清液通过纸板式过滤器，滤液作为下一酸沉工序的原料；(2)利用锚式浆叶搅拌上一工序得到的滤液，加入工业浓硫酸，调整pH值到2.5～2.8，搅拌30min后过离子交换柱吸附，得到粗四钼酸铵；(3)将纯水加热至沸腾，加入粗四钼酸铵，调整pH值至6.5～7.0，趁热过滤，滤液入结晶釜，真空蒸发浓缩，待蒸发掉55%的水分后，过滤，母液返回步骤(2)再次进行酸沉，结晶体烘干，即得二钼酸铵。本发明提供方法，流程短，成本低，回收率高，不产生任何环境污染，远远优于其它二钼酸铵制备工艺[2]。

粒度分布

实验研究了添加剂及分散剂对二钼酸铵粒度及分布的影响。结果表明，通过添加剂的加入，大大改善了生成颗粒的性能。随着添加剂加入量的增加，粗晶粒数量增加，但分布较差，通过加入分散剂，解决了分布上的双峰问题。分析表明，控制二次成核是结晶过程中重要的操作要点[3]。

用途

二钼酸铵主要用作染料、颜料、催化剂、防火剂、微量元素肥料、陶瓷色料及其他化合物的原料。例如，采用400℃低温焙解二钼酸铵可以制备纯三氧化钼。研究了不同空气流量对纯三氧化钼的物相组成，微观组织及理化指标的影响。结果表明：当空气流量小于9 L/min时，二钼酸铵焙解制备的三氧化钼为β-MoO₃与α-MoO₃的混合物，由少量不规则颗粒团聚体三氧化钼与大部分细片状三氧化钼组成；当空气流量为9 L/min时，制备的三氧化钼为片状α-MoO₃单质。空气流量对纯三氧化钼杂质元素含量影响不大，但随着空气流量增大，高纯三氧化钼的粒度和松装密度稍有增加。

参考文献

[1]程时定,王德志,吴壮志.二钼酸铵的热分解行为研究[J].中国材料科技与设备, 2008, 5(3):3.DOI:JournalArticle/5aec1deec095d710d4fb41a8.

[2]白宏斌.一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法:CN201810813960.8[P].CN108622938A.

[3]唐军利,唐丽霞,罗建海.制备条件对二钼酸铵粒度及分布的影响[J].中国钼业, 2010, 34(4):2.DOI:10.3969/j.issn.1006-2602.2010.04.006.

[4]张晓,王快社,牛帅,等.400℃焙解二钼酸铵制备纯三氧化钼空气流量研究[J].中国钼业, 2023, 47(5):48-50.