N-(2-硝基苯基)乙醇胺的制备方法
发布日期:2024/4/17 11:24:19
N-(2-硝基苯基)乙醇胺是一种重要的染发剂中间体，该产品是无毒。永久型染发剂中间体，相比于市场上用对苯二胺作为中间体的染发剂对人体的伤害小、无刺激，且生产方法具有成本低。环境污染小等优点。该化合物已被各大化妆品公司采用，使用量在逐年递增。
制备方法
一种N-(2-硝基苯基)乙醇胺的制备方法，其特征在于：包括步骤：
A.主反应：邻氯硝基苯和乙醇胺在催化剂氟化钠作用下于有机溶剂中在温度60-120℃条件下进行加热反应16-24h；
B.结晶：将步骤A制得的产物于甲醇、乙醇、水、乙二醇、正己烷、甲苯中任意两种混合溶剂中依次进行结晶、过滤、烘干得到产品，其中，
所述步骤A中有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、石油醚中的一种或几种混合，所述步骤A制得的产物中原料的含量不高于质量分数3％；
所述步骤A中有机溶剂、邻氯硝基苯、氟化钠、乙醇胺四者的质量比为(1-5)：1：(0.1-0.5)：(0.6-1)，且步骤A中有机溶剂的质量与乙醇胺、邻氯硝基苯、氟化钠三者总质量的比值为0.1-10.0。
本方法具有三废少，工艺简单，溶剂可以回收套用原料消耗小，具有较好的实用性，经过工业化试验，证明本发明适合工业化生产。此外本方法制备的N‑(2‑硝基苯基)乙醇胺产品纯度高、质量好，整个生产工艺温和，三废少，填补了国内在合成制备N‑(2‑硝基苯基)乙醇胺方面的技术空白。
参考文献
CN106366006B
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