8-羟基喹啉铜的合成工艺
发布日期:2024/4/12 9:31:32
8-羟基喹啉铜为绿色至黄色结晶粉末,燃烧时分解,生成含有铜氧化物和氮氧化物的有毒、腐蚀性烟雾。
用途
8-羟基喹啉铜主要用作杀菌防霉剂;农药、医药合成金属缓蚀剂;农业上用作杀菌剂,也用作绳索、线、皮革、乙烯基塑料的防霉剂。
合成工艺
一种直接合成纯8-羟基喹啉铜的方法,具体分三步合成,第一步填料:按摩尔比为无水醋酸铜:8-羟基喹啉=1:2将原料加入球磨机中,研磨球为玛瑙球;第二步研磨:球磨机转速为200r/min,在研磨的过程中滴加无水乙醇,无水乙醇的用量为50ml/kg原料,研磨1小时;第三步真空热熔反应:将研磨后的产物转移到真空干燥器中,先将真空干燥器抽真空到真空度为负0.08MPa,后升温至90~110℃,加热2h~3h,后冷却至室温,出料,得到纯度为98%~99%的8-羟基喹啉铜。
其中,所述研磨球的用量为研磨球:物料=5:1;球磨机转速为200 r/min。
其中,所述无水乙醇的用量为50ml/kg原料,要间断滴加,滴加速度以不出现浆糊状为好;加热温度为90~110℃,加热2h~3h。
本发明的有益效果是:采用真空反应体系避免了加热过程中水和氧气对产品纯度的影响;在研磨过程中滴加少量的无水乙醇,反应物的颜色很快就由无色变为黄绿色,加快了反应速率、缩短了反应时间;通过适当升高温度强化了反应,反应原料8-羟基喹啉不用过量,降低了生产成本;最终得到的产品不需要提纯,纯度直接达到发光材料的要求;整个生产过程操作简单、无废液产生,更为环保、产品的质量更稳定,产率更高。
参考文献
CN104744362A
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