二硫代水杨酸(DSTA)的合成
发布日期:2024/4/8 10:50:18
二硫代水杨酸别称2,2’-二硫代水杨酸,为棕色至灰白色粉末,熔点:288-290℃,商品名称:二硫代水杨酸、二硫代二苯甲酸、DSTA,是一种医药、染料、杀菌剂BIT和光引发剂ITX等的重要中间体,将其添加于涂料和粘合剂中,可提高耐霉性能。
性质
性状:浅棕色至灰白色粉末
熔点:288-290°C
合成方法
一种如式I所示的2,2’-二硫代水杨酸的制备方法,其特征在于所述方法为:
以邻氨基苯甲酸为原料,在0~10℃下用亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应得到重氮液,重氮液在-20~-10℃温度下,催化剂和助催化剂的存在下,与液体二氧化硫反应0.5~3小时,然后在80~100℃下保温0.5~2小时,冷却,过滤得到2,2’-二硫代水杨酸;所述的催化剂为金属盐MmXn中的一种或两种以上的混合物,
所述M为铜、铁、钴或镍,所述X为氯、甲酸根、醋酸根或硫酸根,所述m为X的化合价的绝对值,所述n为M的化合价的绝对值,
所述的助催化剂为下列一种或两种以上的混合物:碘化钠、碘化钾、碘化镁、碘化锂、碘化亚铜、溴化钠、溴化钾、溴化镁、溴化锂、溴化铜、溴化铁;
所述邻氨基苯甲酸、亚硝酸钠与盐酸中的HCl投料物质的量比为1.0∶1.0~1.5∶2.5~4.0;所述邻氨基苯甲酸与液体二氧化硫投料物质的量比为1.0∶1.5~5.0;
本发明具有反应收率高、产品纯度好、分离简单、生产废水少、生产成本低等优点。
用途
二硫代水杨酸为羧酸类衍生物,主要用作医药、染料、杀菌剂和光引发剂的中间体以及硫氢基修饰化试剂。
参考文献
CN101805277A
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