3,4-二氟苯腈
发布日期:2024/4/8 9:22:55
3,4-二氟苯腈可用于合成多种医药、染料、液晶材料的中间体，也是选择性除草剂氰氟草酯的重要中间体。氰氟草酯是用于水稻的选择性除草剂，对移栽和直播水稻均相当安全，是国际上公认的优良的水稻除草剂。随着氰氟草酯的快速发展，3,4-二氟苯腈的市场需求很大。
性质
3,4-二氟苯腈为白色结晶，熔点172-174℃（亚稳型为146-148℃），溶于水和醇，不溶于醚。
合成工艺
一种3,4-二氟苯腈的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)在带回流分水装置的反应釜中，加入3,4-二氯苯甲腈、无水非质子极性溶剂和带水剂，加热升温至90～120℃回流分水，分水1～2小时，至无水分出；
2)向反应釜中加入氟化钾和催化剂，升温至130～150℃，回流分水反应2～3小时，得到中间体3-氯-4氟苯腈；
3)继续升温至180～200℃，反应5～6小时，反应完成；
4)将得到的反应液用甲苯稀释后减压抽滤，滤饼用甲苯洗涤；
5)将抽滤后得到的溶液转至精馏釜中进行减压精馏，减压真空度为0.08～0.1MPa，精馏釜釜底温度为110～150℃，收集塔顶温度为95～105℃的馏分，即为所述3,4-二氟苯腈；
6)减压精馏完成后，将精馏釜内溶液转移至步骤1）中的反应釜中进行后续合成使用。
参考文献
CN103539699A
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