己酸叶醇酯的性质与合成

理化性质

己酸叶醇酯又称(Z)-己酸-3-己烯酯，英文名：(3Z)-3-Hexen-1-yl hexanoate，CAS号：31501-11-8，分子量：198.30，密度：0.9±0.1 g/cm3，沸点：256.2±19.0°C at 760 mmHg，分子式：C12H22O2，闪点：86.7±19.9°C，为无色至淡黄色液体，呈强烈的弥散性水果青香香气，有梨似味道。几不溶于水，溶于乙醇、丙二醇和大多数非挥发性油类，不溶于水。

背景技术

随着国民经济的发展，天然香料备受青睐。但是由于天然动植物香料往往受自然条件的限制及加工等因素，在品种数量及产品质量上受到一定的影响。香精的创新和质量的提高也越来越依赖新的合成香料品种。因为合成香料不受自然条件的限制，质量稳定，生产规模大小可由人们自己安排，产品的价格也要比天然的来源便宜得多。因此，研制和开拓发展新的合成香料也显得愈来愈重要。其中，己酸叶醇酯是具有甜美果香，苹果-梨样香气，天然存在于菠萝，瓜，苹果，梨，西番，莲果，水仙花中。可用于苹果、莓、热带水果香精的调配。己酸叶醇酯一般由顺-3-己烯醇与正己酸共沸酯化而成，通常酯化多采用浓硫酸、盐酸或磺酸作为催化剂，它们虽然价廉易得，但对设备腐蚀严重，并且产生大量的副反应产物。

合成方法

1、固体催化剂的预处理：催化剂经过75mL 1mol/L硫酸浸泡24h，过滤后再用10ml 0.5mol/L钼酸铵溶液浸泡24h-48h。在烘箱中烘干2h,然后在再400-700摄氏度温度下灼烧3h。取出后粉碎，得到具有较高活性强度的催化剂。

2、500mL圆底烧瓶中加入116g己酸，100g叶醇，再加入14.5g经预先处理过的强酸性阳离子交换树脂，几粒沸石(沸石作用：气化中心，防止爆沸)。

3、装上分水器及球形回流冷凝管，开启冷水。

4、当瓶内液体沸腾，冷凝器有回流液滴滴下时，调节热源使回流速度正常。继续加热至回流，分水，温度为135℃，反应1h，至无水分出为止，继续回流4h，收集液体。

5、反应完成，冷却至室温，用无水碳酸钠调节pH为8，过滤除去树脂(回收利用)，滤液转移至蒸馏烧瓶中，先减压分去头子(主要为叶醇，回收利用)，再减压馏，收集-0.098MPa--0.1Mpa，120~124℃的馏分即为产物己酸叶醇酯。含量99.5%，得率91.5%。

参考文献

[1]天宁香料（江苏）有限公司. 一种己酸叶醇酯的制备方法:CN201310396808.1[P]. 2013-12-04.