3,4-噻吩二甲醛的合成方法

合成方法

一种合成3，4-噻吩二甲醛的方法，其具体步骤如下：

⑴将3，4-二溴噻吩加入含有甲醇钠的甲醇溶液，在催化剂存在的条件下加热至65～75℃反应25～40h，反应液经过滤后，加入水，用有机溶剂萃取，合并有机层，干燥、浓缩、柱层析分离后即得产物3-甲氧基-4-溴噻吩；所述步骤⑴中，催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜或碘化钾与氧化铜的混合物，其中碘化钾与氧化铜的混合物中碘化钾与氧化铜的质量比为1：25～35；催化剂的用量为3，4-二溴噻吩和甲醇钠的甲醇溶液总质量的2.5～10%；

⑵以双（三氯甲基）碳酸酯和N,N-二甲基甲酰胺为原料，于-5～0℃下在卤代烃中反应完全制成Vilsmeier试剂，再加入步骤⑴的产物3-甲氧基-4-溴噻吩，升温至50～80℃，反应6～12h，反应结束后，将反应液倒入冰水中，调节pH至7～8，再用有机萃取剂萃取，合并有机层，干燥、浓缩、重结晶后即得3，4-噻吩二甲醛；其中3-甲氧基-4-溴噻吩、双（三氯甲基）碳酸酯与N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1：0.7～1：2.5～5。

本发明方法具有原料廉价易得、反应条件温和、操作简单安全等优点，具备工业化应用前景。

参考文献

CN102558139B