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简便合成双十八烷基二甲基氯化铵

发布日期:2024/3/29 9:10:23

技术背景

双十八烷基二甲基氯化铵(DODMAC)是一种季铵盐型阳离子表面活性剂,1955年首先由美国工业化,经过三十多年的发展,已成为产量最大,用途最广的阳离子表面活性剂品种。

双十八烷基二甲基氯化铵

双十八烷基二甲基氯化铵有着广泛的用途,既可作织物柔软剂、膨润土改性剂,又可配制护发素和美发化妆品等,其中最主要的用途是作织物柔软剂。在世界发达国家中,织物柔软剂的使用已十分普遍,1986年世界织物柔软剂的总产量已超过200X104t,其中以双十八烷基二甲基氯化铵配制的柔软剂所占比例最大。

目前,世界上生产双十八烷基二甲基氯化铵的工艺路线主要有三条,即脂肪腈路线、脂肪醇路线和a-烯烃路线。其中开发最早、工艺成熟的是脂肪腈路线。世界上许多大公司,例如德国Hoechst公司、日本花王公司均采用这一路线。

大连油脂化学厂研究开发了以脂肪腈为原料,两步反应合成双十八烷基二甲基氯化铵的工艺。第一步脂肪腈加氢脱氨合成双烷基仲胺,第二步仲胺直接季铵化合成双十八烷基二甲基氯化铵。现已完成了1.5L高压釜小试与200L高压釜中试。各项经济技术指标均巳达到或超过德国Hoechst公司80年代水平,于1991年初通过部级鉴定。目前已形成年产200t双十八烷基二甲基氯化铵及2000t织物柔软剂的能力,正在组织生产与推广应用。

合成方法

步骤一:双十八烷基仲胺的合成

以脂肪腈为原料,在催化剂存在下加氢脱氨合成双烷基仲胺。反应过程中不断将生成的氨气放出,用酸吸收,促进反应进行完全。反应生成双烷基仲胺,同时副产物伯胺和三烷基叔胺以及少量非胺化合物。

步骤二:双十八烷基二甲基氯化铵的合成

双十八烷基仲胺与二倍摩尔数的氯甲烷反应,生成双十八烷基二甲基氯化铵,同时生成氯化钠。由于DODMAC为非水溶性物质,因此不能用水作溶剂,我们选择了异丙醇作季铵化的溶剂。季铵化反应温度85~95℃,氨甲烷压力0.3~0.5MPa,反应时间5~7h,按此条件进行中试。

后处理加入NaOH水溶液作缚酸剂,中和反应生成的HCl。小试采用一次加碱方式,当加碱量为理论量的1.2倍时,反应转化率最高;中试改为连续均匀加碱方式,碱加入量等于理论量,比小试减少20%,而且减少了氯甲烷的损耗,提高了双十八烷基二甲基氯化铵的产率。

参考文献

[1]刘茂扬,徐海涛.双十八烷基二甲基氯化铵合成工艺的研究[J].精细石油化工,1993,(04):34-36.

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