网站主页 5-异丙基吡啶-2-胺 新闻专题 5-异丙基吡啶-2-胺的制备方法

5-异丙基吡啶-2-胺的制备方法

发布日期:2020/2/6 10:10:28

背景及概述[1]

5-异丙基吡啶-2-胺可用作医药合成中间体。如果吸入5-异丙基吡啶-2-胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

5-异丙基吡啶-2-胺的制备分为以下两步:

步骤1:5-(丙-1-烯-2-基)吡啶-2-胺。向搅拌并脱气的5-溴吡啶-2-胺(3.5g,20.34mmol)的1,4-二恶烷水溶液(1:1,40mL)中加入磷酸钾(12.94g,61.04mmol),和继续脱气10分钟。然后,4,4,5,5-四甲基-2-(丙-1-烯-2-基)-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷(5.21g,30.51mmol),接着[1,2-双(二苯基膦基))二茂铁]加入二氯化钯(II)(1.47mg,2.014mmol),在搅拌下脱气10分钟并加热至100℃保持2小时。将反应混合物冷却至室温,通过硅藻土垫过滤。向滤液中加入冷水并用乙酸乙酯(3×200mL)萃取。将有机层用水(2×100mL),盐水(100mL)洗涤,用硫酸钠干燥并浓缩。所得残余物通过硅胶(100-200目)柱色谱法纯化,使用40%乙酸乙酯的石油醚溶液洗脱,得到5-(丙-1-烯-2-基)吡啶-2-胺(2.5g,18.65mmol,产率91%)为棕色固体。MS(ESI)m/z135.18[M+1]+。

步骤2:5-异丙基吡啶-2-胺。向20%氢氧化钯(1g)的乙酸乙酯(50mL)浆液中加入5-(丙-1-烯-2-基)吡啶-2-胺(2.5g,18.65mmol)并在室温下搅拌在氢气球(1臂)下2小时。将反应混合物通过硅藻土垫过滤,用硫酸钠干燥并浓缩,得到5-异丙基吡啶-2-胺(2g,14.70mmol,79%产率),为棕色液体。MS(ESI)m/z137.15[M+1]+。

主要参考资料

[1]  WO2016007848 ANTIPROLIFERATIVE COMPOUNDS AND METHODS OF USE THEREOF

分享 免责申明

5-异丙基吡啶-2-胺生产厂家及价格列表

5-异丙基吡啶-2-胺

¥询价

郑州汇聚化工有限公司

2024/12/20

欢迎您浏览更多关于5-异丙基吡啶-2-胺的相关新闻资讯信息