化学合成异戊二醇

背景技术

异戊二醇是一种均衡性能良好的化妆品基础材料，具有卓越的保湿性、抗菌性，有一定低气味，与各类原料的配合度较好，被广泛使用于护发、护肤等各种化妆品、卫生间用品等领域。例如，由于具有修补头发表层的作用，常被使用于护发素等产品中。目前异戊二醇的合成方法主要有以下3种：(1)使用均相酸催化剂水解4,4-二甲基-1,3-二嗯烷制备异戊二醇；(2)使用异丁烯与甲醛水溶液反应制备异戊二醇；(3)使用3-甲基-3-丁烯-1-醇和水反应制备异戊二醇。其中方法(1)和方法(2)中使用的4,4-二甲基-1,3-二嗯烷和甲醛原料具有刺激性而且容易对环境造成污染。方法(3)采用的原料是一种环境友好型、选择性高且原子经济性的合成路线。

专利CN103102229A中以异丁烯与甲醛水溶液作原料，以SnO₂等酸性氧化物、酸性分子筛以及杂多酸作为催化剂制备异戊二醇，该工艺异戊二醇收率较低，成本高。DE2029560公开了由3-甲基-3-丁烯-1-醇在硫酸催化下水合制备异戊二醇的工艺，但是硫酸作为催化剂存在对设备腐蚀问题，因此对相应设备材质提出更高要求，同时反应后处理过程中会有废盐产生，产生了环保问题需要解决。在专利CN102206135A中报道，以3-甲基-3-丁烯-1-醇和水为原料，使用单一氧化物类、复合氧化物类、杂多酸类、沸石分子筛类或阳离子交换树脂类作催化剂，在高温高压条件下制备异戊二醇，反应温度为50-200℃，反应压力为0.1-2MPa，通过该专利的实施例可以看出，只有实施例6(反应温度为50℃，压力为0.1MPa)和实施例18(反应温度为60℃，压力为0.1MPa)是采用的常压，但是这两个实施例的反应时间都长达10h，反应收率分别为63.7%和72.8%；其他实施例均是采用的高温高压条件，当把反应温度提高到90℃，压力提高到0.2MPa时，其反应时间也长达8h，收率为87.5%；反应产率最高的实施例5，收率为94.4%，但是其反应温度达140℃，反应压力为0.4MPa，反应时间为5h。可见，其如果采用常压进行反应，存在反应时间长、收率低的缺陷；采用高温高压的反应条件，对设备要求高，安全性差，不利于工业化生产。

合成方法

于1L三口圆底烧瓶中，加入水600g，3-甲基-3-丁烯-1-醇150g，1%Cu/MOF-5型金属有机骨架材料催化剂4.5g，升温至70℃，反应至3-甲基-3-丁烯-1-醇GC检测含量≤0 .1%；降温至室温，过滤除去催化剂，反应液经脱水、脱重、精馏（200pa，釜温110℃，顶温70℃）得到异戊二醇。

参考文献

[1]山东新和成药业有限公司. 一种异戊二醇的制备方法:CN201910222291.1[P]. 2021-03-16.