木质素磺酸钠的制备方法的优化

一些造纸企业用酸析木质素的方法处理黑液，大多作为废物堆存，占用大片土地且造成一定二次污染。有的厂家用来制造木质素磺酸钠，但须用水和烧碱再溶解后进行。有些厂家将黑液浓缩进行磺化改型，然后喷雾干燥制造木质素磺酸钠，浓缩需消耗大量热量，且产品因含有杂质较多而影响质量。

传统制备方法

例如中国知识产权局于2005年12月7号公开发明专利，专利申请号200410044834.9，公开号CN1704372，本发明公开了一种利用制浆黑液制备木质素磺酸钠减水剂的方法，其制备工艺步骤如下：

用浓缩器将制浆稀黑液浓缩至固含量为30～60％的浓黑液后，将浓黑液泵送入反应器中，加入酸性调节剂将反应体系的PH值调至10.5～13.5，然后加入质量分数为0.05～2.5％的催化剂和1.5～20.0％磺化剂，在80～120℃的反应温度下反应1～6h后，加入计算量的添加剂，反应0.5～3.0h后降温出料，产品为棕褐色液体，通过喷雾干燥后即得固体粉剂，产品的性能指标符合GB8076-1997标准中缓凝减水剂的一等品性能指标，而且，本发明产品的整个生产过程无“三废”排放，并解决了制浆造纸厂的黑液污染问题，因此本制备工艺是一个清洁化、环境友好工艺；但是本发明存在一下问题：

1.黑液浓缩设备需大量投资，一万吨规模计，浓缩装置为500-600万元，成本比较高。

2.生产过程中生产一吨粉体木质素磺酸钠，仅浓缩阶段就需蒸发掉5吨多水需要大量蒸汽(蒸发一顿水多效蒸发也需30元左右)。

3.杂质含量高，需加入糖液调节性能，需加入无机酸或有机酸调节酸碱度，工艺步骤比较复杂。

改良制备方法

本发明为了解决上述现有技术存在的工艺复杂、成本高、容易产生二次污染的问题，提供了一种工艺简单、成本低廉、能避免二次污染的制造木质素磺酸钠的方法。

本发明是通过以下措施来实现的：一种制造木质素磺酸钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1.溶解处理：将黑液中加入木质素使溶液浓度至含固量为30-45％；

2.氧化：将溶解处理后的黑液加热至50-70℃后加入氧化剂和催化剂，反应50-70分钟；

3.磺化：将氧化处理后的溶液中加入磺化剂，加热到125-145℃，磺化90-180分钟，产品为木质素磺酸钠棕色液体。

本发明的有益效果：

1.用黑液作为木质素溶解液，即节省烧碱又直接利用部分黑液，节省了成本。

2.直接溶解到磺化浓度，无需磺化前浓缩，节省大量蒸汽。

3.用本工艺生产木质素磺酸钠产品，工艺简单，流程短，投资省。

4.将废弃物酸析木质素转化为市场需要产品，消除了二次污染，具有经济效益和社会效益。

5.操作方便、成本低廉、方便实用、适宜推广应用。