4-二苯基溴化镁的应用

发布日期:2020/2/5 10:44:14

背景及概述^[1]

4-二苯基溴化镁可用作医药合成中间体。如果吸入4-二苯基溴化镁，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1-2]

4-二苯基溴化镁的制备如下：

方法1：将12.5g4-溴联苯、27.38g镁、50g四氢呋喃加入反应器中，加入0.125g单质碘粒引发，补加200g四氢呋喃，控温40℃，滴加237.5g4-溴联苯和350g四氢呋喃混合溶液，反应2h后降温至4℃，制得4-二苯基溴化镁。

方法2：250mL的三口瓶，在通入氮气的气氛下，加入0.05mol原料U1，0.06molMg粉，用60ml干燥四氢呋喃溶解，加入0.0004mol单质I2，加热至40℃搅拌至溶液由黄色变为无色，将上述混合溶液加热至80℃下，搅拌反应4小时，无镁粉剩余，反应完全，生成格式试剂4-二苯基溴化镁，无需提纯，直接进行下一步。

应用^[1-2]

4-二苯基溴化镁可用作医药合成中间体。如发生如下反应

向4-二苯基溴化镁加入2g碘化亚铜，继续降温至-15℃，滴加109g(S)-环氧氯丙烷和109g四氢呋喃混合物，搅拌反应2.0h，制得上述化合物。

此外，4-二苯基溴化镁还可发生如下反应

具体步骤为：250mL的三口瓶，在通入氮气的气氛下，加入0.03mol9-芴酮，用40ml干燥四氢呋喃溶解，缓慢滴加上述格式试剂中间体V1溶液，加热回流15小时，生成大量白色沉淀，然后冷却至室温，加入饱和NHCl4将格式盐转化为醇；反应完毕后，乙醚萃取，干燥旋蒸，过硅胶柱，得到略带黄色的固体叔醇中间体W1，HPLC纯度99.2％，收率72.5％。