2-氯-6-甲酚的制备方法

背景及概述^[1]

苯酚衍生物如氯酚，五氯苯酚，甲酚，氯甲酚，苄基苯酚，苄基氯酚，百里酚被称为防腐剂和脱镁剂。这些化合物的缺点是有时高毒性或至少差的皮肤耐受性或高敏化率。已知可由2-氯-6-甲酚生产2-氯-6-甲基-4-苄基苯酚，其在除草合成中作为废产物获得。2-氯-6-甲酚可用作医药合成中间体。如果吸入2-氯-6-甲酚，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

2-氯-6-甲酚的制备如下：在装有搅拌器，内部温度计，Glaisen附件，冷凝器和干燥管的250ml三颈烧瓶中，将54g（0.5mol）2-甲基苯酚（邻甲酚）置于室温下。在搅拌的同时，浓度为61.0克。在35分钟内，用10％游离SO 3逐滴加入H 2 SO 4。在苯酚的4-磺酸形成中，强烈的放热是显着的。然后，为了完成反应，在80℃下搅拌5小时。冷却后，将反应混合物倒入900ml冰水中。解冻后，所有物都在相应的大烧瓶中，并在15至27℃下在1.5小时内逐滴加入80g氯（0.5mol）。在氯添加结束时，氯化氢的弱发生显著。然后将混合物搅拌45分钟。用180-250℃的过热蒸汽对整个反应混合物进行蒸汽蒸馏，以同时裂解4-位的磺酸残基。因此，很容易从2-甲基苯酚合成2-氯-6-甲酚，它是一种油状的透明液体。

主要参考资料

[1] EP0069374  PHENOLIC COMPOUNDS, PROCESS FOR THEIR PREPARATION AND PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS CONTAINING THEM