二(1，5-环辛二烯)四氟硼酸铑(I)的制备

背景及概述

铑化合物作为贵金属均相催化剂，以广泛应用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工生产过程中。例如：三(三苯基膦)氯化铑作为高效的烯烃加氢催化剂在工业使用，乙酰丙酮二羰基铑、三苯基膦乙酰丙酮羰基铑、三(三苯基膦) 羰基氢铑、二(1，5-环辛二烯)四氟硼酸铑(I)等作为高效的烯烃氢甲酰化催化剂在烯烃氢甲酰化工业装置中使用。

制备

目前关于二(1，5-环辛二烯)四氟硼酸铑(I)化合物的制备方法，都是为数不多文献对其实验室的制备进行了报道，并且收率偏低，对于价格较昂贵且资源不多的铑金属来说，不利于生产。

本发明的目的是提供二(1，5-环辛二烯)四氟硼酸铑(I)化合物和制备方法。本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种二(1，5-环辛二烯)四氟硼酸铑(I)化合物的制备方法。该方法操作简单，纯度高，产率高[1]。

实验操作：

10克三水合三氯化铑溶解于100毫升无水乙醇和20毫升水中，量取37.4毫升1，5-环辛二烯于恒压漏斗中，氮气置换保护，开始滴加1，5-环辛二烯，滴加完毕升温至82℃并保温搅拌18小时。反应液旋蒸浓缩，冷却过滤，得到1，5-环辛二烯氯化铑二聚体。再将上述固体全部溶解于240毫升的二氯甲烷和17.7毫升的1，5环辛二烯中，氮气保护，在20°C慢慢滴加含有7.5克四氟硼酸银的60毫升丙酮溶液，滴毕升温至35℃反应24小时，过滤，旋蒸浓缩，过滤，用甲基叔丁基醚漂洗，真空常温干燥，得到二(1，5-环辛二烯)四氟硼酸铑(I)13.8克，所测金属Rh含量24.92%，理论Rh含量25.30%。

图1 二(1，5-环辛二烯)四氟硼酸铑(I)结构确证图谱

参考文献

[1] CN105585596A