一种4-氨基乙酰苯胺的制备方法

背景技术

4-氨基乙酰苯胺又称对氨基乙酰苯胺或N-乙酰基对苯二胺，是重要的染料中间体，为淡红色棕色结晶粉末，主要用于制备分散染料和酸性染料，如分散黄G、直接耐酸朱红4BS、耐酸品红6B、活性蓝AG等。

据文献介绍，4-氨基乙酰苯胺的合成方法是用对硝基乙酰苯胺经一步还原而得产品。具体操作方法是，用30g铁粉和40ml醋酸还原9g(0.05mol)对硝基乙酰苯胺，得产品4.6g，收率61%。

据文献介绍的方法，铁粉和醋酸用量太大，依此数据推算，生产1000kg对氨基乙酰苯胺需铁粉6522kg，醋酸8696L，而一步还原收率只有61%。总之，该方法原料消耗量大，产品收率低，废弃物排放量大。给“三废”治理增加了困难。

本文以苯胺为母体，用醋酸和醋酸酐作为混合乙酰化剂，经乙酰化、混酸硝化、还原得产品，三步反应总收率70%。由于采用了适当的还原温度和还原液的pH值，所以收率高，废弃物少。

制备方法

1、对硝基乙酰苯胺的合成

在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口瓶中，加入冰醋酸6ml，醋酐0.12mol，在搅拌下，慢慢滴加苯胺9.3g(0.1mol)，于85~90℃保持2小时。降温至30°C以下，滴入浓硫酸6ml，在8°C~12°滴入浓硝6.3ml，在12C~15°C保持3小时。硝化液倒入冰水中，过滤，洗涤得对硝基乙酰苯胺。

2、4-氨基乙酰苯胺的制备

水80ml，醋酸1ml，铁粉10g，沸腾10分钟后，在(98土1)℃，还原液pH=5.1~5.5条件下，慢慢加入硝化产物，并在此温度下保持5小时，反应达到终点后，加入少量无水亚硫酸钠，用Na2CO3水溶液调pH=8~9，趁热过滤，热水洗铁泥，滤液冷却过滤得4-氨基乙酰苯胺产品10.5g，收率70%。

参考文献

[1]苏砚溪,杨纪清. 对氨基乙酰苯胺合成工艺的研究[J]. 染料工业,2001,38(6):42-43. DOI:10.3969/j.issn.1672-1179.2001.06.014.