水法合成莠去津

背景技术

莠去津又名阿特拉津，外观为白色粉末，是内吸选择性苗前、苗后封闭除草剂。根吸收为主，茎叶吸收很少。它的杀草谱较广，适用于玉米、高粱、甘蔗、果树、苗圃、林地等旱田作物防除杂草，尤其对玉米有较好的选择性(因玉米体内有解毒机制)。莠去津合成工艺路线有有机溶剂法和水法两种。溶剂法使用大量有机溶剂，而有机溶剂的使用是VOC排放的主要污染源之一，目前国家正在加大力度整治环保问题，因此要尽量减少溶剂的使用，而水法是替代溶剂法的有效途径。

溶剂法是目前国内生产莠去津主流的生产方法，其存在的问题是：①在生产过程中溶剂用量大且回收不完全，溶剂的挥发与泄露污染大气，最终的废水不好处理，污染水源；②使用的多为挥发性有机溶剂，易燃易爆，对安全、工艺、人员、设备、管理等方面都有着严格的要求；③溶剂的价格相对比较昂责，回收也需要占用厂房、设备、人工等，影响经济效益。

水法生产莠去津相比溶剂法更加占有优势：①不存在溶剂的泄露与挥发，杜绝了VOC的排放，更有益于环保；②水比有机溶剂相对安全，在工艺、人员、设备、管理等方面更加方便；③不涉及溶剂的回收，能源的消耗更低，使用的厂房、设备、人工等大量减少，经济效益更加明显其生产用原料三聚氯氰遇水易分解的化学特性是水法生产莠去津最大的困难，其产品存在收率和纯度低的问题，影响了产品的经济效益，因此目前水法难以在生产中大规模使用。

合成方法

在四口瓶内加水60g，异丙胺59g，水浴降温至0~5℃，分别加入184g三聚氯氰和156g的30%液碱。匀速漏加三聚氯氤(漏加时间40~50min)，漏加过程中体系温度保持在0~5℃。当三聚氨氰漏加一半的时候，开始匀速滴加液碱(漏加速度与三聚氯氰保持同等速度)，直至全部加完，保温30min进行第二步反应，在另一个四口瓶内加水60g，一乙胺45g，控制温度至20~25℃，分别滴加第一步反应液和156g的30%液碱，滴加过程中体系温度保持在20~25℃。当滴加一半的时候，开始匀速滴加液碱(滴加速度与反应液保持同等速度)，直至全部加完，保温30min进行分离过滤洗涤至中性，得到固体烘干后即是莠去津。

参考文献

[1]姚立国,郗凌霄,张辰亮,等. 水法合成莠去津的讨论[J]. 精细与专用化学品,2017,25(6):51-54. DOI:10.19482/j.cnll-3237.2017.06.12.