碘酸钙的应用与合成

介绍

难溶性碘酸盐是一种重要的化工原料，在医药、化工合成、材料行业有广泛应用，某些碘酸盐可作为饲料添加剂。碘化钙是一种由钙离子(Ca2+)和碘离子(-)组成的无机化合物，也被称为无水碘化钙或二碘化钙。它的外观通常为无色或黄白色的粉末或结晶，具有潮解性，易吸收空气中的水分和二氧化碳。碘化钙不溶于水。碘化钙与酸反应会分解出游离碘或生成氢碘酸。它在空气中吸收二氧化碳会逐渐变为黄色。

碘酸钙

应用

碘酸钙是一种重要的饲料碘营养添加剂，它可以用作增强食品碘含量的补充剂。由于碘是人体必需的微量元素，对于甲状腺功能和健康至关重要，因此碘化钙在食品工业中的应用尤为重要，在医药、化工合成等行业也有广泛应用。医药工业：碘化钙在医药领域作为碘化钾的替代品，用于制备各种医药品，如碘酊和碘化物药物。这些化合物通常用作外用消毒剂，有助于杀灭细菌和病毒，预防感染。

合成

以往合成的缺点

目前碘酸钙的合成，主要采用氯酸钾或氯酸钠氧化法生产碘酸钾或碘酸钠，再与氯化钙复分解生产碘酸钙。以使用氯酸钾为例，此方法是在稀硝酸溶液环境中，使用氯酸钾直接氧化碘，然后用氢氧化钾中和碘酸氢钾，其反应式如下

6I2+11KClO3+3H2O＝6KH(IO3)2+5KCl+3Cl2

KH(IO3)2+KOH＝2KIO3+H2O

氯化钙与碘酸钾复分解，反应式如下：

2KIO3+CaCl2+H2O＝Ca(IO3)2·H2O+2KCl

氯酸钾直接氧化法制碘酸钾，在反应过程中产生氯气，污染环境，使用氯化钙进行复分解生产碘酸钙过程中，产品夹带氯化钙等杂质，产品质量易不达标，同时在氧化和复分解过程中均有大量副产盐的产生，直接排放造成环境污染。因此如何提供一种难溶碘酸盐的绿色生产工艺成为本领域急需要解决的问题之一。

新合成方法

孙桂彬[1]提供了一种碘酸钙的绿色生产工艺，该工艺以电解法制备碘酸锂，然后将制备获得的碘酸锂与可溶性碘酸盐对应的碘化物进行反应制备可溶性碘酸盐，然后以该可溶性碘酸盐与难溶性碘酸盐对应的碘化物进行反应生产难溶碘酸盐，整个反应可形成循环套用的闭路循环，无外排废物产生，产品收率高，避免了大量废盐的生成，绿色环保。电解法制备碘酸锂合成过程使用清洁的电解工艺,不需要像化学法那样要加入氧化剂以及其他额外的原辅料，原辅料简单，生产的碘酸盐产品质量高。

主要原理就是利用碘化锂和碘酸锂在水中溶解度都比较大的这一特点，利用电解碘化锂的方式制备碘酸锂，然后用碘酸锂作为过渡物，与可溶性碘酸盐相应的碘化物进行反应，制备可溶性碘酸盐，然后再以该可溶性碘酸盐与目标难溶性碘酸盐对应的碘化物进行反应制备目标难溶碘酸盐，对于碘酸钙的工业化生产具有重大意义。

向5000mL反应釜中加去离子水3600mL，投入氢氧化锂(≥56.5％)632g、碘1910g、重铬酸钾12.08g，取样检测锂离子和重铬酸钾浓度及PH，根据检测结果加入适量水、氢氧化锂、碘、重铬酸钾，调节锂离子质量浓度1.7％，加入重铬酸钾调节重铬酸钾质量浓度0.2％，调节PH为10.1，按此配比配置4批电解液转入电解液储槽备用。配置好的电解液部分投入电解装置，升温至80℃，开启循环，电压设定为3.8V，电解至碘酸根质量浓度18％，继续向电解装置连续加入电解液，并从出料口连续采出电解完成液，通过电解液加料阀门，调节流量，控制采出电解完成液碘酸根质量浓度为18％，电解过程控制反应温度80‑85℃。将电解完成液4000g，转入另一5000mL反应釜中进行复分解反应，加入95％氢氧化钾242g，碘522g，搅拌反应至釜中无碘颗粒存在。通冷媒降温至溶液温度5℃，经分离得到碘酸钾粗品616g，复分解母液转入母液储罐待调配使用。按以上复分解处理4批，共得到碘酸钾粗品2451.4g。在另一5000mL反应釜中加入4000mL去离子水，并取800g上步得到的粗品投入反应釜中进行重结晶，向反应釜夹套通蒸汽将物料升温至80℃，加入2g活性炭，经过滤器过滤至另一5000mL反应釜中，通循环水降温至30℃，经分离得碘酸钾湿品396.4g，重结晶母液套入下批重结晶精制过程，重结晶2批共得碘酸钾湿品790.2g；5000mL反应釜中加水2500mL，取500g上述碘酸钾湿品，加热到80℃，向反应釜中加入21.7％碘化钙溶液1502g，搅拌30min，过滤，得碘酸钙432g，母液转入二次复分解母液罐待处理。将上述碘酸钙转入装有800mL水的2000mL洗涤釜中，搅拌30min，过滤，得碘酸钙湿品425.5g，母液转回洗涤釜待下批洗涤使用，湿品转入干燥机干燥得产品409.2g。

该方法以电解法制备碘酸锂，然后将制备获得的碘酸锂与碘化物进行反应制备可溶性碘酸盐，然后以该可溶性碘酸盐与难溶性碘酸盐对应的碘化物进行反应生产碘酸钙，整个反应可形成循环套用的闭路循环，无外排废物产生，产品收率高，避免了大量废盐的生成，绿色环保。电解法制备碘酸锂合成过程使用清洁的电解工艺不需要像化学法那样要加入氧化剂以及其他额外的原辅料，原辅料简单，生产的碘酸盐产品质量高。

参考文献

[1]孙桂彬,王加旺,李贺存等. 一种难溶碘酸盐的绿色生产工艺[P]. 山东省：CN112028025B,2022-12-13.