二丁基二硫代氨基甲酸锌的合成

介绍

二丁基二硫代氨基甲酸锌，英文名称为Dibutyldithiocarbamic acid zinc(II)salt，该化合物呈现为白色粉末，能够溶于二硫化碳、苯、氯仿、乙醇、乙谜等有机溶剂，但不溶于水和稀碱。

二丁基二硫代氨基甲酸锌

合成

以往合成的缺点

二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)的现行合成方法通常有水溶液法、湿碱法和溶剂法三种，常用的为湿碱法和溶剂法。目前橡胶工业上大量使用的硫化促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌就是采用湿碱法生产的，通常是先通过二丁胺、二硫化碳和氢氧化钠在水中合成二丁基二硫代氨基甲酸钠，然后再用合成的钠盐与锌的硫酸盐或盐酸盐反应制备BZ。该方法在生产过程中采用强碱和锌的硫酸盐或盐酸盐会产生大量(每吨产品产生16-17t废水)含硫酸钠或氯化钠的废水极难处理，同时会造成设备的腐蚀，不利于环境保护且增加了处理废水的成本。溶剂法通常是在有机溶剂中加入二硫化碳、二丁胺和氧化锌或氢氧化锌一步合成BZ，该方法避免使用强碱和锌的硫酸盐或盐酸盐，不产生含盐废水且溶剂可以重复使用，是一种清洁环保的工艺，但是现行的溶剂法中主要使用甲醇和乙醇等溶于水的有机溶剂，在溶剂回收过程中通常要进行蒸馏，回收成本较高且在蒸馏过程中有较大溶剂损失。

因此，对现有的二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)的溶剂生产法进行改进，研究开发出一种具有绿色环保、节能经济等优势的橡胶硫化促进剂BZ的制备方法，以避免现有生产过程中溶剂回收成本较高且在蒸馏过程中有较大溶剂损失的问题，变得十分必要和迫切。

新合成方法

丁俊杰[1]等人提供一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，以缓解现有技术中生产二丁基二硫代氨基甲酸锌时废液污染环境、步骤繁琐、成本较高以及溶剂和产品回收率低等技术问题。具体步骤如下：

步骤a)：在15℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入二甲苯240mL，5.15g氧化锌、0.027g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；步骤b)：将16.07g二硫化碳溶于12ml二甲苯中，温度维持15℃，将二硫化碳和二甲苯的混合溶液滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间0.6h，滴加完毕后，继续搅拌反应15min，之后升温至26℃反应0.4h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

该方法向含有氧化锌、二丁胺、分散剂和第一有机溶剂的反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，反应结束后得到二丁基二硫代氨基甲酸锌，上述的第一有机溶剂不溶于水，且所得二丁基二硫代氨基甲酸锌不溶于或微溶于第一有机溶剂。该方法采用无水溶剂法制备二丁基二硫代氨基甲酸锌，用第一有机溶剂代替水，杜绝了含盐废水的产生，具有极大的清洁生产优势，通过一步法就可实现二丁基二硫代氨基甲酸锌的高效生产，并且过滤得到二丁基二硫代氨基甲酸锌的同时，由于第一有机溶剂不溶于水，因此用分液操作就可以将两者分离，第一有机溶剂在除去水后能够被重复利用，降低溶剂成本同时提高了产品的收率。上述方法操作简便，节省人力、物力和时间，大大地降低了生产成本，同时可实现环境友好的可持续发展，该方法很容易应用到大规模的生产实践当中。

参考文献

[1]丁俊杰,谭西良,宋风朝等.二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法[P].河南省:CN108147985B,2020-06-12.