苯乙炔的合成方法

苯乙炔是制备对称芳炔基线性稠环类化学发光剂所必需的中间体，其聚合物聚苯乙炔具有光导、电导、顺磁、能量迁移和转换等特性，且可溶可熔，性能稳定，是一种新型导电高分子材料。

苯乙炔的合成方法

苯乙炔的合成方法已有不少报道，综合起来主要可分为以下三种路线:

(1)苯乙烯加溴后再由氨基锂脱溴化氢而得。其优点是收率高达90%，但是氨基锂需由金属锂与液氨反应制备。条件要求苛刻，工业化生产难以实现。

(2)β-溴化苯乙烯与氢氧化钾固体熔融反应。该方法由于是氢氧化钾熔融反应，因此，对设备材质要求很高，设备腐蚀较为严重。

(3)苯乙烯加溴后用氢氧化钾的醇溶液脱溴化氢的合成方法。该路线由于脱溴化氢反应剧烈放热，容易喷料且产品纯度较低，约 96 %。

采用路线(3)，但对其加料方法及提纯方法进行改进，有效地解决了喷料及产品纯度不高的缺点，使产品纯度达到 98 %以上。

具体制备如下：

1.α、β-二溴苯乙烷的制备

在装有搅拌器，滴液漏斗的 5000 ml 三口瓶内，加入苯乙烯 1040 g，四氯化碳 1000 ml 搅拌均匀，冷却至 5 ℃以下滴加 1680 g Br2/ 1250 ml CCl4混合液，滴加完毕后，继续反应 1 h，用旋转蒸发器回收溶剂四氯化碳，得到白色片状晶体，干燥，测定熔点 70～72 ℃。

2.苯乙炔的制备

将α、β-二溴苯乙烷及氢氧化钾装入三口瓶内，滴入甲醇。滴加完毕后，开动搅拌，加热回流反应 2 h，放置冷却，过滤，滤液用乙醚萃取，收集上层溶液，进行常压蒸馏收集 140～145 ℃馏分，再进行减压蒸馏，收集 73～74 ℃/ 10. 6kPa 馏分。