三氟化硼-二甲醚络合物的应用
发布日期:2019/4/9 9:43:04
概述[1]
三氟化硼-二甲醚络合物可用作医药合成中间体。如果吸入三氟化硼-二甲醚络合物,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构
应用[1]
三氟化硼-二甲醚络合物可用作医药合成中间体,如制备二氟草酸硼酸锂(LiODFB)。二氟草酸硼酸锂(LiODFB)作为新型锂盐被首次报道以来,由于其综合性能优越,在近十年来引起研究者的广泛关注,被大量研究报道,一直被认为是最有可能取代LiPF6的新型锂盐。
现有的研究主要集中在LiODFB的稳定性和电化学性能上,而关于LiODFB的制备及纯化的报道较少,特别是产业化规模化的研究未见相关报道。虽然LiODFB的性能优异,然而由于种种原因,包括:原料成本高昂,合成工艺复杂难以控制,副产物LiBF4的影响难以消除,分离提纯难度大,导致收率较低等,致使LiODFB的规模化,产业化进程受到阻碍。其中最主要的原因是合成过程中,副产物LiBF4的量较多,难以消除,需经多次重结晶才能得到纯度符合要求的产品。其制备方法为:首先称取73.8gLi2CO3和251gH2C2O4·2H2O为原料,合成包含Li离子、草酸根和草酸氢根的混合晶体A;将混合晶体A加入到装有甲醚溶剂的搪瓷密闭容器中,随后添加218g三氟化硼二甲醚络合物,105g无水草酸和390gGeBr4,磁力搅拌30分钟得到乳状溶液B;过滤掉不溶物,得到澄清透明溶液C;将溶液C在115℃,-0.75MPa下除去溶剂,得到LiODFB产品,经核磁测试,计算其纯度为96.9%。通过溶剂碳酸二甲酯重结晶一次后,获得高纯LiODFB产品,经核磁测试,计算其纯度为99.0%以上。通过卡尔费休水份测试仪进行水份测试,测得其水份含量为330ppm。
主要参考资料
[1]CN106749361一种高纯度二氟草酸硼酸锂的高效制备方法
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