N,N'-二甲基乙二胺的合成
发布日期:2024/2/27 9:31:32
N,N'-二甲基乙二胺为无色透明液体状,其作为有机化学中的重要中间体,在精细化工、化学制药、生物医药等领域得到了相当广泛的应用。
合成方法
为了克服合成N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺时的种种不利因素,需要开发出一条方便可行、适合工业生产的路线。本发明提供了一条具有路线短、原子经济性高、收率高等特点的合成方法,使得这两个产品能够进行规模化生产,便于推广。
本发明的技术方案为,一种全新的制备N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺的方法,所述方法以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮为原料,然后加入适当的碱,加热到一定温度进行开环反应,直接得到N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺。
该反应包括以下步骤:
(1)以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮为原料,然后加入碱,加热到一定温度进行开环反应,一边加热一边蒸出反应生成的N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺粗品;
(2)降温,然后将步骤(1)的反应体系过滤,除去碳酸盐固体,所得滤液作为步骤(1)的原料。
(3)向步骤(1)蒸出的N,N’-二甲基乙二胺或N,N’-二甲基-1,3-丙二胺粗品中加入适量的氢氧化钠或氢氧化钾进行干燥除水,经过干燥除水后,进行精馏得到产品。
其中,通过气相监测来判断原料反应是否完全。
本发明与现有的传统技术相比具有以下优点:
(1)本发明以价廉、易购买的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和1,3-二甲基-四氢-2-嘧啶酮为原料,通过碱解开环,制备相应的N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺,具有选择性好、产物单一、易于提纯等优点;(2)本发明在制备N,N’-二甲基乙二胺和N,N’-二甲基-1,3-丙二胺时具有很好的原子经济性,可以高收率的得到相应的产物;(3)本发明操作简单、三废少、环境友好,便于实现工业化。
储存注意事项
使容器保持密闭,储存在干燥通风处。打开了的容器必须仔细重新封口并保持竖放位置以防止泄漏。
燃烧爆炸危险性
有害燃烧产物、碳氧化物、磷的氧化物
灭火方法
使用干砂、干粉或抗醇泡沫灭火。
参考文献
CN110128276A
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