群勃龙醋酸酯的制备方法

群勃龙醋酸酯(Trenbolone Acetate)，化学名为17β-乙酰氧基-雌甾-4,9,11-三烯-3-酮，是一种效果较好的蛋白同化激素，能显著促进肉牛增长，同时还可以显著降低肉料比，改善肉质，其作为肉牛增长剂在国外已得到大量生产和广泛使用，特别是在北美有很大市场。由于其还对疯牛病具有预防作用，这使群勃龙醋酸酯的需求量不断增大。

现有的群勃龙醋酸酯的合成路线较长，有些反应收率极低，使最终产品结晶的获得十分困难。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的群勃龙醋酸酯制备过程中存在的上述问题，提供了一种新高效的制备群勃龙醋酸酯的方法。

具体包括如下步骤：

1)17位酮还原反应步骤：3-亚乙二氧基雌甾-Δ5,10，Δ9,11-二烯-17-酮(1)溶于有机溶剂，加入还原剂，在0～60℃下，搅拌反应，薄层色谱分析显示原料反应完全后，降温至-5～10℃，水析，过滤得3-亚乙二氧基雌甾-Δ5,10，Δ9,11-二烯-17-醇(2)；

2)3位缩酮水解反应步骤：3-亚乙二氧基雌甾-Δ5,10，Δ9,11-二烯-17-醇(2)加入到溶剂中，再加入酸溶液，控制温度20～80℃，搅拌反应，反应完全后，水析，用二氯甲烷萃取，水洗至中性，得雌甾-Δ5,10，Δ9,11-二烯-17-醇-3-酮(3)的二氯甲烷溶液；

3)氧化脱氢反应步骤：雌甾-Δ5,10，Δ9,11-二烯-17-醇-3-酮(3)的二氯甲烷溶液加氧化试剂，控制反应温度在0～40℃，搅拌反应，反应完全后过滤，收集滤液，水洗至中性，浓缩溶剂析出固体，得雌甾-4,9,11三烯-17-醇-3-酮(群勃龙)(4)；

4)17位醇乙酰化反应步骤：雌甾-4,9,11三烯-17-醇-3-酮(群勃龙)(4)溶于有机溶剂，加入催化剂和醋酐，控制温度在-5～50℃范围下，搅拌反应，反应完成后，浓缩，降温至-10～10℃过滤，得群勃龙醋酸酯。