2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的一种制备方法

背景技术

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)又称三甲基戊二醇，是近30年来发展起来的一种重要精细化工原料。1936年Decembe采用异丁醛为原料，通过羟醛缩合、催化加氢两步反应首次合成了2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。70年代初美国Texas Eastman公司率先实现了2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的工业化生产，并利用2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇开发出多种性能优良的不饱和聚酯、醇酸树脂、多酯增塑剂等。近年来，随着化学工业技术的快速发展，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇在合成润滑油、表面涂料、纺织印染及食品工业中显示出广泛用途和很高的商业价值。

目前工业上生产2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇仍沿用传统的羟醛缩合、催化加氢两步法，该法首先使异丁醛在碱的催化作用下通过羟醛缩合反应生成2，2，4-三甲基-3-羟基-戊醛，接着采用减压蒸馏法分离出该产物，然后对其进行高压催化加氢得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。这种方法需要采用减压蒸馏分离中间产物，需要高压加氢装置及加氢催化剂，工艺路线较为复杂，反应条件较为苛刻，生产成本相对较高。本文采用异丁醛缩合、交叉Cannizzaro反应制备了2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇，两步反应可在同一反应器中连续完成，无需分离中间产物，不需要催化加氢反应及高温高压条件，在相对简单、温和的条件下得到了收率为78%的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。

制备方法

在一个装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的250ml三口烧瓶中加入116g异丁醛，室温下用滴液漏斗缓慢加入30ml质量分数为20%的NaOH溶液，控制滴加速度以确保反应液温度低于50℃，滴加结束后继续搅拌2h，然后加入70ml质量分数为50%的NaOH溶液，接着升温到70℃反应3h，最后升温到95℃搅拌2h。将反应液与等体积的水混合后在0～5℃静置24h，析出的白色片状晶体即是2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇，过滤、洗涤、干燥后称得2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇62g，收率78%。

参考文献

[1]刘卅,郭建维,崔英德,等. 三甲基戊二醇的合成及应用研究[J]. 化工科技,2001,9(5):27-29. DOI:10.3969/j.issn.1008-0511.2001.05.008.