四氟甲醚菊酯的一种检测方法

背景技术

四氟甲醚菊酯(dimefluthrin)，化学名称为2，2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基）环丙烷羧酸，是一种新型的拟除虫菊酯类卫生杀虫剂，对抗丙烯菊酯、炔丙菊酯的蚊虫有较高防治效果。目前国内外有关四氟甲醚菊酯的研究主要集中在药效方面，其检测方法主要有气相色谱法、气质联用法及高效液相色谱法，且主要偏重于产品质量控制。

农药使用后，会通过直接或间接的途径进入水体和土壤中，对生态系统和人体健康造成不利影响，卫生杀虫剂也不例外，然而目前有关四氟甲醚菊酯在环境介质中的残留监测和环境归趋研究尤其是在水和土壤中的残留检测方法尚未见报道，亟待研究专属有效的检测方法以应用于四氟甲醚菊酯在水和土壤中的残留检测。基于此，本文采用高效液相色谱串联质谱法开展了四氟甲醚菊酯在水和土壤中的残留分析方法研究，以期为四氟甲醚菊酯的环境归趋研究及其环境风险评估提供技术支撑。

检测方法

1、色谱测定条件

液相色谱操作条件：色谱柱为Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8um)；流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（体积比90:10）；流速为0.3mL/min；柱温为30℃；进样体积为5L。在上述色谱条件下，四氟甲醚菊酯保留时间约为1.3min。

质谱操作条件：离子源模式为ESI+；碰撞气为高纯氮；干燥气为N2；干燥气温度为300℃；干燥气流速为10L/min；鞘气为N2；鞘气温度为350℃；鞘气流速为11L/min；雾化器压力为40psi；喷嘴电压为0V；毛细管电压为3500V；监测模式为多反应监测模式(MRM)。

2、标准工作溶液的配制

准确称取0.01024g四氟甲醚菊酯标准品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得到质量浓度为100.1mg/L的四氟甲醚菊酯标样储备液。用甲醇稀释上述标样储备液，配制得到四氟甲醚菊酯质量浓度分别为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ug/L一系列标准工作溶液，用于绘制标准曲线。

参考文献

[1]谭正莹,廖朝选,包娜,等. HPLC-MS/MS法测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量[J]. 世界农药,2022,44(7):41-46. DOI:10.16201/j.cnki.cn10-1660/tq.2022.07.05.