4-甲硫基-2-丁酮的制备

背景及概述^[1]

4-甲硫基-2-丁酮可用作医药化工合成中间体。如果吸入4-甲硫基-2-丁酮，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

结构

制备^[1]

4-甲硫基-2-丁酮可用作医药合成中间体。如制备iNOS抑制剂化合物29，iNOS是在氧化应激条件下形成的活性氧（ROS）的关键介质。然而，iNOS过量产生NO与几种病理疾病相关，包括缺血/再灌注损伤，感染性休克，糖尿病中的血管功能障碍和移植排斥。

具体步骤为：在-78℃下将0.90g（7.61mmol）4-甲硫基-2-丁酮加入到化合物5的Et2O溶液中，其由1.6g（5.87mmol）化合物5，4.8ml（7.68）制成。mmol）1.6Mn-BuLi/己烷在25mlEt2O中的溶液。使反应混合物在30分钟内升温至室温。然后，将反应溶液用10ml1NHCl酸化，然后用饱和Na2CO3溶液，盐水酸化，用Na2SO4干燥。减压蒸发溶剂，粗产物用硅胶色谱纯化，用1：10EA/己烷，得到1.38g（78％）化合物29的异构体，为无色液体。纯化产物的1HNMR光谱（CD3Cl，300MHz）为：δ：7.00（s，1H），6.95（s，1H），6.80（s，1H），6.73（s，1H），6.33（s），1H），6.29（s，1H），5.87（s，2H），5.83（s，2H），2.95-2.48（m，8H），2.39-2.35（m，6H），2.16-2.09（m，18H）），1.96（s，3H），1.88（s，3H）。

主要参考资料

[1] US20100278751 RADIOLABELED2-AMINO-4-ALKYL-6-(HALOALKYL)PYRIDINECOMPOUNDSANDTHEIRUSEINDIAGNOSTICIMAGING