过碘酸钾在物质测定方面的应用

概述

过碘酸钾又名高碘酸钾，是一种无机化合物，其化学式为KIO₄，分子量为230.00，常温常压下表现为白色结晶性粉末。过碘酸钾微溶于冷水，溶于热水，主要用作氧化剂，可以把二价锰盐氧化成高锰酸盐。

作为一种强氧化剂，过碘酸钾具有腐蚀性和刺激性，因此使用时需要戴上防护眼镜和手套，并确保在通风良好的区域进行操作。还要避免与可燃物接触，以免引发火灾。

应用

（1）基于存在氨三乙酸为活化剂、氟化钠为掩蔽剂，锰(Ⅱ)对过碘酸钾氧化孔雀绿的催化效应，并用正交设计法确定适宜的测定条件，本法测定锰的检测限为0.02ng/mL，可用于饮用水中锰的测定[1]。

（2）在磷酸介质和加热条件下，钌(Ⅲ)对过碘酸钾氧化耐尔蓝(NB)有强催化作用，详细研究了动力学条件，建立了动力学光度测定钌的新方法，1g(A0/A)与CRu(Ⅲ)呈线性关系的范围为0.008～1.2ug/L，检出限为0.008rg/L，对0.008和0.8ug/LRu(Ⅲ)测定的RSD分别为14.30%和1.73(n=11 )。本催化反应对Ru(Ⅲ)，NB和KIO₄为一级反应，表观活化能为73.43KJ[2]。

（3）在硫酸介质中，活化剂柠檬酸存在时，于90℃的加热条件下，痕量钒(Ⅴ)灵敏地催化过碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应，探讨了最佳实验条件，测定了动力学参数，建立了测定痕量钒(Ⅴ)的新光度分析方法。研究发现，非催化反应吸光度(A0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值△A与钒(Ⅴ)的质量浓度ρ在0.004～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系，检出限为1.78×10~(-10)g/mL。该催化反应为准一级反应，反应的表观速率常数为9.03×10~(-4)/s，表观活化能为60.92 kJ/mol。该方法可用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定，其回收率在101%～102%的范围，符合痕量分析的要求[3]。

（4）基于3.2×10~(-4) mol/L硫酸介质中，痕量硒(Ⅳ)催化过碘酸钾氧化中性红的褪色反应，建立了测定痕量硒(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6 min)后，于530 nm处测定中性红的吸光度降低值监控反应速率。该方法检出限为0.36 μg/L，校准曲线的质量浓度线性范围为0～8.0 μg/L。实验研究了酸度，反应物浓度，温度，反应时间，干扰离子等因素的影响，研究了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数，催化反应的表观活化能为 81.60 kJ/mol。11次重复测定0.1 μg/25 mL和0.2 μg/25 mL Se(Ⅳ)的相对标准偏差分别为2.1%和1.9%。该方法可用于食品和人发样品中痕量硒(Ⅳ)的测定，相对标准偏差为0.33%～3.8%，加标回收率为 96.0%～103.0%[4]。

（5）在磷酸介质中，铜(Ⅱ)对过碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应有强烈 的催化作用，据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法，并就反应体系的动力学性质进行了研究。结果表明，催化反应为准零级反应，表观速率常数为 1.08×10-3/s，表观活化能为100.1 kJ/mol，方法的线性范围为1.2×10-7g/L～1.0×10-4g/L，检出限为9.5×10-8g/L。该法灵敏度高，重复性好，用于水样和 钢样中痕量铜的测定，结果令人满意[5]。

（6）在酸性和 75℃条件下，微量的间苯二酚对过碘酸钾氧化中性红褪色反应具有显著的抑制作用，据此建立了测定间苯二酚的新的动力学光度法。该方法灵敏、快速、操作简便，线性范围为0.1～3.0 μg/mL，检出限为0.082 μg/mL，对1.0μg/mL的间苯二酚测定 11次的相对标准偏差为2.26%[6]。

参考文献

[1]郑肇生,王耀光,韩利平.高碘酸钾氧化孔雀绿催化光度法测定超痕量锰[J].分析化学, 1989, 17(2):4.DOI:10.1007/BF02943117.

[2]李祖碧,曹秋娥,王加林,等.耐尔蓝-高碘酸钾催化光度法测定痕量钌[J].分析化学, 2000(01):31-34.DOI:10.3321/j.issn:0253-3820.2000.01.007.

[3]王洪福,苏智先,张素兰,等.亚甲基蓝-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)[J].  2010.DOI:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.011.

[4]周之荣,熊艳,王群,等.高碘酸钾氧化中性红褪色催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)[J].分析试验室, 2010(4):5.DOI:10.3969/j.issn.1000-0720.2010.04.018.

[5]莎仁,李北罡.偶氮胂Ⅲ-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铜的研究[J].冶金分析, 2005, 25(4):3.DOI:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.018.

[6]王术皓,牛学丽,季宁宁,等.高碘酸钾氧化中性红测定间苯二酚[J].环境污染与防治, 2004, 26(5):3.DOI:10.3969/j.issn.1001-3865.2004.05.020.