一种高纯硫酸铯的制备方法

背景技术

铯盐在当今工业生产中被广泛应用于医药、催化剂领域；闪烁晶体光电子产业以及高能物理行业，硫酸铯为无色斜方或白色针状晶体，易溶于水、不溶于醇和丙酮，作为制取各种铯盐的基础原料。主要用于分析试剂、微量分析铅、三价铬；特种玻璃；陶瓷；催化剂的助剂。硫酸铯在作为分析试剂和某些催化剂领域已应用多年。现有工艺一般采用碳酸铯与硫酸中和制取硫酸铯，但该工艺在使用中存在如下不足之处：1、原料使用碳酸铯，成本高；2、在中和制备过程中由于产物碳酸是二元弱酸，中和液为酸性，需加入氢氧化铯回调pH值，增大了成本，且碳酸易分解，逸出二氧化碳时，反应剧烈易造成安全事故。

本文拟采用硫酸酸浸法制备铯矾然后将铯矾通过转化、除杂、浓缩、分离等工序转变成硫酸铯产品，所得产品纯度高，原料简单易得且无安全隐患，工艺流程简单，成本较低，适合工业化生产。

制备方法

1、酸浸铯榴石：将铯榴石粉末放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3：1，反应温度130℃，反应时间4h，然后保持90℃以上过滤，得酸浸液；

2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8：1，每次加纯水溶解后，加热蒸发浓缩至温度为115℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶，重结晶母液返回步骤1；

3、将两次重结晶后的精制铯矾加2.5倍质量的纯水溶解，温度控制在100℃，得铯矾溶液，然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的4.1倍的石灰(CaO），石灰以9wt%(以CaO计量)的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入，加完后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得转化液；

4、所得转化液采用40wt%H₂SO₄溶液调节pH值至7.0，搅拌下反应10分钟后，复测溶液pH值为7.0，然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝，得到滤净液；

5、测滤净液中钙元素的量，向滤净液中加入钙元素物质的量的10倍的草酸，草酸悬以35wt%的溶液形式加入，搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到硫酸铯净液；

6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度140℃、同时有大量晶体析出为止，然后自然冷却至25℃后离心分离得硫酸铯晶体，分离出的母液返回到步骤4循环使用；

7、将步骤6分离的硫酸铯晶体烘干，烘干温度120℃，烘干时间为7h。

参考文献

[1]湖北百杰瑞新材料有限公司. 一种高纯硫酸铯的制备方法:CN201410077115.0[P]. 2014-05-21.