纳米微晶碱式碳酸锌的制备

背景技术

碱式碳酸锌是一种白色细微无定形粉末，无嗅、无味，不溶于水和醇，微溶于氨水，可溶于稀酸和氢氧化钠。与质量分数为30%的H₂O₂作用，释放出CO₂，形成过氧化物。在250~500℃，按不同时间加热，冷却至室温时，可发生荧光现象。其分子式是一种不定式，在X衍射条件下，能显示出晶体结构Zn₅(CO₃)₂(OH)₆[2ZnCO₃·3Zn(OH)₂]和Zn₄CO₃(OH)₆·H₂O[ZnCO₃·3Zn(OH)₂·H₂O]。这是进行结构鉴定的主要标准.它广泛应用于医药、橡胶、乳胶制品、石油化工以及化肥的脱硫剂、催化剂和饲料添加剂等。目前，市场上销售的均为普通碱式碳酸锌，其指标Zn含量、灼烧失量、重金属Pb含量、水分硫酸盐量（以SO₄^2-计）、筛余物（湿筛100μm)、镉含量均未对其晶粒度提出具体要求。晶粒度9～10.4nm的纳米微晶碱式碳酸锌是一种新型的碱式碳酸锌，属高端精细化工产品，作为基础原料，用于化妆品的制备。

目前其制备方法主要有碳酸化法、硫酸铵焙烧法和硫酸锌-碳酸氢氨法等。本研究借鉴硫酸锌-碳酸氢氨法，并向其中掺入一定质量分数的Mg元素，制备晶粒度为9～10.4nm，Zn的质量分数大于56%，Mg的质量分数1%~2%的纳米微晶碱式碳酸锌粉体。

制备方法

配制一定物质的量浓度的ZnSO₄和MgSO₄混合溶液体系，置于设定温度为60℃的水浴锅中，搅拌，并向体系缓慢加入碳酸氢铵溶液，这时体系生成碱式碳酸锌白色沉淀，并放出CO₂气泡，同时体系的pH值逐渐升高。当pH值达到约6.5时，气泡量开始减少，pH值达到7.0时，不再有气泡产生，说明反应已结束。继续恒温2h，停止加热和搅拌，沉降30min后，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀，110℃真空干燥数小时，得到纳米微晶碱式碳酸锌粉体。

参考文献

[1]侯新刚,郝亚莉,王玉棉,等. 纳米微晶碱式碳酸锌的制备[J]. 兰州理工大学学报,2008,34(6):34-36. DOI:10.3969/j.issn.1673-5196.2008.06.008.