4-乙基-2-甲氧基苯酚的应用与合成

介绍

4-乙基-2-甲氧基苯酚，别名4-乙基愈创木酚、2-甲氧基-4-乙基苯酚。外观为透明无色至淡黄色液体。

4-乙基-2-甲氧基苯酚

应用

4-乙基-2-甲氧基苯酚具有酱油味、烟熏味及温和的烤肉味，是国标(GB2760- 2011)规定可以使用的食用香料。天然产品主要存在于各种木材的蒸馏液中，或吐鲁香脂和秘鲁香脂、番茄、咖啡、白兰地、朗姆酒、威士忌中，是非常重要的天然致香成分。4-乙基-2- 甲氧基苯酚主要用作配制各种酱香型、浓香型酒类香精，酱油、肉类、果制品的加香剂和增香剂[1,2]。

合成

以往合成方法的缺点

目前，4-乙基-2-甲氧基苯酚的制备方法主要是以愈创木酚为原料，在催化剂存在 的条件下使之发生傅克反应得到。这类方法一般都需要加热加压，反应条件苛刻，所用催化 剂一般为酸或者氯化物，对设备腐蚀严重。此外，副反应不易控制，后处理工艺会产生大量 废水污染环境。作为唯一含有苯环的可再生资源，生物质有潜力替代化石资源作为原料制备酚类 化合物。在生物质热解过程中，木质素分解会形成多种酚类产物，4-乙基-2-甲氧基苯酚一 般仅是其中一种极少量的产物(甚至在一些热解液体产物中检测不到4-乙基-2-甲氧基苯酚)。中国专利申请号CN201210105766.7公开了一种直接从稻草生物油中提取它的方法。该方法是以稻草生物油为原料，经过生物油碱洗、过滤、在滤液中加酸酸 化、有机溶剂萃取、油相产物碱液蒸馏除溶剂、粗产品减压蒸馏等步骤，在98～100℃范围内收集馏分得到。该方法的提取过程步骤繁多极为复杂，且在提取过程 中需要用到多种酸、碱和有机溶剂，废液较多不易处理。总的来说，将生物质首先热解获得 常规生物油(组成极为复杂)，然后再从复杂生物油中提取它不仅技术复杂，没有很好的经济性，而且产生的废液易对环境造成污染。

新合成方法

称取0.50g的硝酸钯二水合物(Pd(NO3) 2·2H2O)溶于100mL去离子水中，搅拌至完全溶解后，向溶液中加入8.00g MCM-41，在搅拌的条件下向混合液中缓慢滴入氨水(25％) 至pH值达到10，然后继续在室温下搅拌12h。搅拌结束后过滤固体，将固体置于100℃下干燥 3h，然后置于氢气(氢气占6％，其余为保护气氮气)氛围280℃下还原3h(程序升温为2℃/ min)。得到8.01g的Pd/MCM-41，其中Pd的负载量为2％。取2g上述催化剂，研磨至粒径小于0.5mm，取10g落叶松木为原料，研磨至粒径小于0.3mm，将两者机械混合后在290℃、氮气氛围下快速热解20s，获得的液体产率36.5％，通过气相色谱分析其中4-乙基-2-甲氧基苯酚的含量，计算得知4-乙基-2-甲氧基苯酚的产率为 1.8％；4-乙基-2-甲氧基苯酚在有机液体产物(不包含水)中的含量为10.3％。

该方法所使用的钯系催化剂，能够大幅促进松科、杉科、柏科或南洋杉科生物质热解过程中4-乙基-2-甲氧基苯酚的形成，同时抑制纤维素、半纤维素热解形成挥发性有机产 物，并抑制木质素热解形成其它酚类产物。因此获得的液体产物组成较为简单，4-乙基-2- 甲氧基苯酚的纯度较高，大大简化了其后续分离提纯工艺。其次，催化剂性能稳定，可通过 机械方法从热解残渣中分离，实现循环利用。此外，本发明将热解温度控制在250～380℃， 较低的热解温度下热解产物较少，不仅利于控制产物组成并进一步提高4-乙基-2-甲氧基 苯酚的选择性，而且对设备和反应条件的要求较低，有利于降低生产成本[3]。

参考文献

[1]张焕军,俞亚楠,李轶等. 一种处理含2-氯苯酚废水的生物炭及其制备方法、装置[P]. 江苏省: CN113753890A, 2021-12-07.

[2]SZEKELY ,ISTVAN ,DR. . Process for the preparation of 2-chlorophenol[P]. DE3318791, 1983-12-01.

[3]董长青,张智博,陆强等. 一种生物质催化热解制备4-乙基-2-甲氧基苯酚的方法[P].北京市:CN104447231B,2016-10-12.