亚麻木质素磺酸盐基染料分散剂的制备

背景技术

面对日益加剧的能源危机问题，木质纤维生物质由于绿色环保、可持续等优势，其开发和利用得到快速发展。作为木质纤维生物质的重要组分之一，木质素是一种天然的芳香族聚合物，在自然界中的含量仅次于纤维素。木质素磺酸盐作为木质素的衍生物，主要从制浆黑液中提取得到，具有表面活性高、水溶性好、分子质量分布广等特点。基于木质素磺酸盐自身良好的分散性、润湿性、吸附性等特性，其已被广泛用作染料分散剂、农药分散剂、混凝土减水剂、水煤浆分散剂等。

通常，从制浆黑液中提取得到的木质素磺酸盐纯度较低。因此，需要对木质素磺酸盐进行分离提纯，以获得纯度更高、应用性更好的木质素磺酸盐。木质素磺酸盐的高值化利用研究得到研究者的广泛关注。在印染工业中，木质素磺酸盐和萘系磺酸盐是两种使用较为广泛的染料分散剂。相比于萘系磺酸盐来源于石化资源且有毒的特点，木质素磺酸盐来源于可再生的生物质资源，环保无污染且具有更优的热稳定性，近年来产量逐步增加。木质素磺酸盐基分散剂中的酚羟基可与染料分子中的基团形成氢键，高温条件下，这种较强的相互作用使得染料体系维持较高的热稳定性。刘志鹏等制备了木质素基染料分散剂并将其应用于分散红FB染料，在最佳工艺条件下，该分散剂的分散等级达到5.0级，且在150℃下仍能保持较好的分散能力。但木质素磺酸盐基分散剂还存在一些问题，如纤维玷污严重、具有较强的还原水解作用等。木质素磺酸盐中的酚羟基是影响纤维玷污和染料还原的主要因素，可通过降低酚羟基含量的方式以降低染料分散剂的玷污性。

制备方法

1、分离提纯（预处理）

溶剂萃取法预处理：准确称取一定质量的木质素磺酸盐于烧杯中，分别加入体积比为9：1的乙醇/水溶液、体积比为7：3的丙酮/水溶液，并搅拌均匀。静置8h后过滤，漏斗中剩余固体经旋转蒸发、浓缩、干燥后得到木质素磺酸盐提纯产品。

超滤法预处理：将木质素磺酸盐配制成质量分数为6%的水溶液，利用布氏漏斗过滤除去溶液中不溶于水的杂质，随后采用中空纤维膜超滤装置对木质素磺酸盐溶液进行反复循环超滤12h，直至透过超滤膜微孔的滤液呈无色。其中，超滤膜截留分子质量分别为1000和5000，超滤装置工作压力为0.05~1.0MPa。滤液经旋转蒸发、浓缩、干燥后得到木质素磺酸盐提纯产品。

2、化学改性

称取一定质量的上述2种预处理后木质素磺酸盐并置于不同烧杯中，采用NaOH溶液调节体系pH值至9.5~10.5。在90℃下，边搅拌边用蠕动泵缓慢向烧杯中滴加不同用量（1、2、3mmol/g）的ECH，反应3h后停止加热，利用余热蒸发掉剩余未参与反应的ECH。经旋转蒸发、浓缩、干燥后制得木质素磺酸盐基染料分散剂。经上述乙醇/水体系、丙酮/水体系、超滤法（超滤膜截留分子质量分别为1000和5000）预处理后的木质素磺酸盐制得的染料分散剂，分别命名为LS-1、LS-2、LS-3和LS-4。未经处理、市售木质素磺酸盐制备的染料分散剂分别命名为LS-0和LS-5。

参考文献

[1]汪俊豪,李劲松,李洪艳等.亚麻木质素磺酸盐基染料分散剂的制备及其应用研究[J].中国造纸学报,2023,38(02):12-18.