从柴胡中提取柴胡皂苷 D的方法

背景技术

柴胡皂苷 D（saikosaponin d，SSd）为五环三萜齐墩果烷型衍生物，是中药柴胡的主要有效成分，现代研究表明，柴胡皂苷 D在治疗肿瘤、氧化损伤、炎症反应等方面展现出良好效果，还具有免疫调节、保肝护肝等多种作用。柴胡是一种传统的中药，它性凉、味苦，功能透表泄热、疏肝解郁、升举阳气、具有解热、镇痛、镇静、镇咳、抗炎、抗病原体、抗溃疡等药理作用，早已为国内外医学界所重视。

柴胡是中医治疗肝病最常用的中药之一，特别是柴胡皂苷 D，从中药柴胡中分离提取的有效单体成分之一，其活性非常强，具有解热、抗炎、抗病毒等药理作用。近年来研究表明柴胡皂苷 D在抗肝癌等方面表现出多方面、多机制的广泛抗癌作用。传统的柴胡皂苷 D提取方法主要有以下几种：1、用甲醇提取，除去甲醇后用水溶解，乙醚脱脂，正丁醇提取后挥干溶剂，得总皂苷。2、用95%乙醚回流提取，回收乙醇，加水溶解，石油醚等脱脂，正丁醇提取后挥干溶剂，得总皂苷。3、用80%甲醇室温提取，回收甲醇，乙醚脱脂，正丁醇提取后挥干溶剂，得总皂苷。然后在总皂甙中经分离得到柴胡皂苷 D。但是以上几种方法工艺具有耗时较长、耗能较大、产率低、生产成本高的缺陷。

提取方法

步骤一：将柴胡粉碎至40-60目，取100g柴胡粉末，加入柴胡质量5-8倍、质量浓度为75%-90%的乙醇，再加入乙醇与柴胡总重量0.5-3.3%的琥珀辛酯磺酸钠，得混合物；

步骤二：将混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度为30-50℃的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz，静置、冷却；

步骤三：重复步骤二一次，过滤，收集滤液和滤渣；

步骤四：向步骤三所得滤渣中加入200-400g质量浓度为80%的乙醇，再加入1.0-3.0g的琥珀辛酯磺酸钠；

步骤五：将步骤四的混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度为30-50℃的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz，冷却；

步骤六：重复步骤五一次，过滤，收集滤液；

步骤七：将步骤三和步骤六所得的滤液合并，然后在40-50℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加100-200m1水，搅拌，然后放置2小时，抽滤，将滤液用大孔树脂柱依次用水和质量浓度为60%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，然后将洗脱液在40-50℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸干，得固状物，将固状物在真空烘箱内小于40-50℃的条件下干燥，得到柴胡皂苷粉末。经液相色谱分析柴胡皂苷粉末中柴胡皂苷 D的含量最多为提取物（柴胡）总质量的42.8％。

参考文献

[1]黑龙江中医药大学. 从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法:CN201510030616.8[P]. 2015-04-22.