一种4-哌啶酮的制备方法

背景技术

4-哌啶酮，英文名称：4-Piperidinone，CAS：41661-47-6，化学式：C5H9NO，分子量：99.13。4-哌啶酮是重要的杂环化合物，广泛应用于合成医药、农药以及橡胶助剂等领域。

在橡胶助剂行业中，4-哌啶酮可以用于合成秋兰姆类超级硫化促进剂，该类橡胶促进剂无污染、不变色，适用于浅色橡胶和食品接触的制品；还可以用于合成二硫代氨基甲酸盐类促进剂，这类促进剂适用于乳胶类制品。其中在医药领域，哌啶类化合物广泛应用于镇痛、消炎、抗精神病、麻醉、抗胆碱、抗过敏、抗高血压以及抗肿瘤等药物的合成；尤其是在一些神经系统疾病、过敏性疾病的临床治疗中具有不可替代的地位。在农药行业中主要用于合成稻田除草剂哌草丹，这是一种选择性的非激素型硫代氨基甲酸脂类除草剂，具有良好的发展前景。4-哌啶酮及其衍生物是一种及其重要的哌啶类化合物，利用其结构中的羰基以及临位上的亚甲基活性可以引发多种有机合成反应，从而由此派生出很多实用的医药、化工中间体、农药等。

由于4-哌啶酮及其衍生物有广泛的应用，所以关于其合成的研究一直受到广泛的关注。目前使用较广的合成路线主要有：（1)以双酯为原料进行合成，该方法初始原料较为廉价；（2）以吡啶氧化物为原料进行合成，该方法操作较为繁琐；（3）以仲胺与丙烯腈或丙烯酸酯为原料合成，该方法的产品收率较高；（4)经Michael加成，环合，脱羧的方法合成。以上方法虽已有一定的研究成果，但是仍具有一些不足，因此研发一种更为高效，简便的4-哌啶酮制备方法，具有重要的研究意义。

制备方法

（1）PS-AlCl₃-SbCl₅的制备方法为，包括以下步骤：将聚苯乙烯粉末加入四氯化碳中，加热至80℃，加入AlCl₃和SbCl₅，搅拌条件下进行回流反应，反应完成后，降至室温，过滤，清洗，干燥，即得所述PS-AlCl₃-SbCl₅：其中AlCl₃所占的质量份数为10%，SbCl₅所占的质量份数为7%。

（2）将-丙氨酸甲酯加入乙醇中，置于反应釜中，加入乙烯，混合均匀后，降温至0℃，加入PS-AlCl₃-SbCl₅和乙醇钠，搅拌进行反应，反应完成后，冷却至室温，减压蒸馏去除乙醇：

（3）向反应釜中加入DMF，搅拌混合均匀后，加热至110℃，搅拌条件下进行回流反应，反应1h后，降至室温，用乙酸乙酯进行萃取，蒸除乙酸乙酯，之后减压蒸馏，制得所述4-哌啶酮。

参考文献

[1]陈建江. 一种中间体4-哌啶酮的合成方法:CN201910858999.6[P]. 2019-11-22.