催化合成丙二醇丁醚

背景技术

丙二醇丁醚分子结构中含有醚键和羟基，前者具有亲油性，能够与疏水性化合物互溶，后者具有亲水性，可以与亲水性化合物互溶，因而具有“万能溶剂”之称。

丙二醇丁醚是丙二醇醚系列的重要产品之一，是一种优良的溶剂，广泛用于涂料，颜料，油墨，高效清洗剂，印刷，皮革以及电子化学品等行业。与乙二醇醚相比较，丙二醇醚的毒性大大降低，因此丙二醇醚可以有效地替代乙二醇醚，并且被越来越多的使用者所接受。

环氧丙烷法是目前工业上普遍采用的合成丙二醇丁醚的方法，另外还有Willamson法和缩乙醛法等方法，后者由于存在各种问题所以应用于实际产业化的较少。目前国内外主要从反应器和催化剂这两大方面对环氧丙烷法合成丙二醇丁醚进行研究。美国Dow Chemical公司开发出一种不溶性含有正磷离子（PR4）的聚合物催化剂；BPChemicals公司开发出一种金属全氟磺酸聚合物催合剂，用于催化环氧丙烷与甲醇的加成反应；李志松等采用磷钼酸盐改性Al₂O₃作催化剂，采用催化精馏合成新工艺，用于丙二醇单丁醚的合成。工业上普遍采用传统的均相酸性或碱性作为催化剂，但是这就导致了易腐蚀设备，催化剂难与产物分离等问题，特别是固体酸催化剂还存在选择性差，副产物多的问题。因此，亟需我们开发出一种高活性、环境友好的催化剂，提高产业工艺技术水平和产品质量。

制备方法

1、将定量氯化镁溶液与沉淀剂氢氧化钠、碳酸钠反应，控制工艺条件在40~100℃晶化1~24h，数小时后过滤出沉淀物，干燥至恒重，再置于马弗炉中于300~1000℃下高温焙烧1～8h，制得高分散载体MgO。再将一定负载量的KF和载体MgO用固相研磨法充分混合，干燥至恒重，再置于马弗炉中于300~1000℃下高温焙烧1~8h，制得固体碱催化剂KF/MgO。

2、将148.2g正丁醇和2.8g催化剂KF/MgO加入到容积为2L的反应釜中，密闭搅拌，用N₂置换出釜内空气，加热升温，当温度达到130℃时，持续向反应釜中通入环氧丙烷38.7g，反应釜内压力为0.20~0.50MPa，反应温度恒定在130℃，反应原料摩尔比为正丁醇：环氧丙烷=3：1，其中所述的催化剂用量为反应物总质量的1.5%。环氧丙烷转化率为95.46%，丙二醇丁醚产率为76.89%。

参考文献

[1]常州大学. 一种合成丙二醇丁醚的方法:CN201710832738.8[P]. 2018-01-19.