灭线磷的鉴定方法

背景技术

灭线磷 ，英文名称：Ethoprophos，CAS号：13194-48-4，分子式：C8H19O2PS2，分子量：242.34，EINECS号：236-152-1，熔点：-13°C，沸点：86-91°C，密度：d4201.094，蒸气压：4.65x10-2Pa(26°C)，闪点：100°C，储存条件：APPROX4°C，溶解度：DMF：5mg/mL；二甲基亚砜：5mg/mL；乙醇：1.6mg/mL，水溶解性：700mgl-1(20°C)，稳定性：吸湿性，为淡黄色透明液体，略带硫醇臭味。

灭线磷是一种非内吸性无熏蒸作用的杀线虫剂和土壤杀虫剂，对害虫具有触杀作用，可用于防治根结线虫、短体线虫、刺线虫、基线虫、剑线虫、毛刺线虫等多种线虫，其广泛应用于甘薯、烟草、花生、甜菜、大豆、柑橘等作物。灭线磷在甜菜、甘薯和花生上的最大残留限量为0.05mg/kg，在甘蔗、玉米上的最大残留限量为0.02mg/kg。有关灭线磷在农产品中残留分析方法的报道较少。

吴春先等用丙酮提取、石油醚萃取净化、气相色谱火焰光度检测器测定，在番茄植株、果实及土壤中灭线磷的添加回收率为87.4％一95.8％(添加浓度为0.01一1.0 mg/kg)。张世安等用丙酮提取、中性氧化铝净化、气相色谱氮磷检测器测定，在甘薯植株、块茎及土壤中灭线磷的添加回收率为73.7％～101.9％(添加浓度为0.1～1.0mg/kg)。本文介绍了甘薯植株、块茎以及土壤中灭线磷的残留鉴定方法。

鉴定方法

1、提取与净化

称取土壤样品25g于具塞三角瓶内，加40ml丙酮，超声波振荡提取15min；抽滤，滤渣用40ml丙酮分2次冲洗，合并滤液，转入500ml分液漏斗中，加入150ml浓度2%无水硫酸钠水溶液和40ml石油醚，振摇，静置分层后放出下层液转入250ml分液漏斗中，分别加入30ml和20ml石油醚重复萃取2次；合并有机相，并过无水硫酸钠漏斗，滤液浓缩近干，石油醚定容至5ml，待测。

2、气相色谱测定条件

Agilent6890气相色谱，具FPD检测器；色谱柱为HP-5毛细管柱，30mx0.25mmx0.25um；柱程序升温，即开始以60℃保持1min，以30℃/min升到180℃保持5min；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃；氮气流速为1.5ml/min；尾吹气为15ml/min，氢气100ml/min，空气130ml/min。进样量1μl。在该条件下，灭线磷的保留时间为8.7min。

参考文献

[1]操海群,花日茂,施艳红等.甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法[J].安徽农业科学,2009,37(20):9330-9331,9333. DOI:10.3969/Jissn.0517-6611.2009.20.008.