甲基三氯硅烷危险吗?怎么制备?
发布日期:2024/2/2 17:13:12
甲基三氯硅烷(Methyltrichlorosilane)是一种无机硅化合物,具有一个硅原子和三个氯原子,化学式为CH3SiCl3。它主要用于硅材料的制备和半导体工业中。
三甲基氯硅烷,也称氯化三甲基硅烷,液体,闪点-18℃,熔点-57.7℃,沸点57℃,易燃能爆炸。
货物有以下危险性质:
◆遇到水分解放热,放出有毒的腐蚀性烟气
◆燃烧生成有害的一氧化碳、氧化硅、氯化氢。
用途
三甲基氯硅烷在化学合成及药物合成中被广泛用于羟基、氨基、羧基等官能团的保护基,还可在石油生产等工艺中用作有机硅高分子聚合物的封口剂,起到调节高聚物分子量的作用。在化学合成中,三甲基氯硅烷完成保护作用后被解离,得到副产物六甲基硅氧烷。因此,如何将六甲基硅氧烷转化为三甲基氯硅烷,进行重复使用,是降低生产成本的重要措施。
制备
由六甲基二硅氧烷制备三甲基氯硅烷时,首先依次将二氯甲烷、六甲基二硅氧烷、双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)和催化剂投入反应瓶中,搅拌,降温;控温0~10℃,向反应瓶中滴加DMF,用时30±10分钟;升温至30~42℃,进行反应,用气相色谱(GC)检测反应程度,直至反应结束;减压精馏采出三甲基氯硅烷和二氯甲烷,之后,将剩余反应液降温,依次向其中加入二氯甲烷、六甲基硅氧烷和BTC,重复前述操作,进行下一批实验。
该反应的方程式如下:
3(CH3)3SiOSi(CH3)3+ CCl3OCOOCCl3 →6 (CH3)3SiCl + 3CO2↑
向带有回流冷凝器的反应瓶中加入20ml二氯甲烷、20ml六甲基二硅氧烷、12.5gBTC和0.2g四丁基溴化铵,搅拌溶解;降温至0~10℃,向反应瓶中滴加8ml DMF,用时20min;升温至32±2℃,反应17小时;GC检测六甲基二硅氧烷的转化率>99%;将回流冷凝器改为精馏柱,于30~35℃减压精馏,得到~20ml二氯甲烷和23.3ml三甲基氯硅烷。GC检测三甲基氯硅烷的含量为99.5%。
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