二甲酸钾的绿色合成法

背景技术

二甲酸钾（KDF）是甲酸钾与甲酸分子的缔合物，是2001年欧盟批准使用的第一种用于替代抗生素促生长剂的绿色饲料添加剂。研究表明，二甲酸钾能够有效抑制动物体内的有害细菌，提高营养物质消化率，提高饲料适口性、饲料转化率及动物日增重，减少疾病。它本身具有很好的安全性。中国农业部于2005年批准二甲酸钾在饲料中使用，2006年1月欧盟全面禁止在饲料中使用抗生素促生长剂，二甲酸钾作为替代抗生素促生长剂的新型绿色饲料添加剂有着巨大的潜在市场。

目前二甲酸钾的合成方法主要有：甲酸-甲酸钾法、甲酸-氧化钾法、甲酸-碳酸钾/氢氧化钾法以及甲酸甲酯-碳酸钾/氢氧化钾法。甲酸-甲酸钾法与甲酸-氧化钾法虽工艺简单，但使用的原料甲酸钾或氧化钾价格较高。美国专利公开了一种由甲酸甲酯、水与碳酸钾/氢氧化钾反应制备二甲酸钾的工艺，实现了二甲酸钾的较大规模生产，但该过程反应时间长，工艺复杂，设备投资与能耗较大。梁平等采用甲酸与碳酸钾为原料合成二甲酸钾，所得产品纯度较高，收率为48.1%。钟国清等也采用了甲酸-碳酸钾/氢氧化钾法，通过改进，二甲酸钾产品收率提高到83%。

中国专利CN1704394公开了一种由甲酸水溶液与碳酸钾或氢氧化钾水溶液反应制备二甲酸钾的工艺，母液循环利用，获得较高的产品总收率，但该方法大量溶剂水的引入与分离，一定程度上增大了过程能耗及生产成本。本文从清洁生产的角度出发，系统研究了在不外加溶剂的条件下，以甲酸和氢氧化钾为原料一步合成二甲酸钾的工艺。

制备方法

将10.0mL甲酸加人到配有温度计与冷凝回流装置的50ml三口圆底烧瓶中，室温、磁力搅拌条件下，缓慢加入固体片状氢氧化钾7.78g。控制加料速度使反应混合物的温度保持在(60±1)℃。加料结束后，将烧瓶置于60℃恒温油浴中，继续搅拌反应一段时间。反应产物在室温（20~25℃）冷却、结晶，在60℃电热恒温干燥箱中干燥，最后经磨细得到二甲酸钾产品。

参考文献

[1]林文爽,李清彪,孙道华,等. 二甲酸钾的绿色合成[J]. 精细化工,2008,25(7):672-675. DOI:10.3321/j.issn:1003-5214.2008.07.013.