2,4-二羟基苯甲酸
发布日期:2024/1/30 9:02:53
2,4-二羟基苯甲酸为羧酸类衍生物,是重要的医药及染料合成中间体。
天然存在及分类
2,4-二羟基苯甲酸存在于啤酒、雪利酒和白葡萄酒、红葡萄酒及西班牙葡萄酒中,属天然等同香料。
制备方法
一种2,4-二羟基苯甲酸的制备方法,依次进行以下步骤:
1)、于室温下,以100mL甲醇为溶剂,加入5.5g间苯二酚(0.05mol),分批(分3批)加入8.1g甲醇钠(0.15mol)搅拌反应1小时,得到间苯二酚钠盐的醇溶液;
2)、将间苯二酚钠盐的醇溶液加入高压釜中,向高压釜中充入体积浓度为70%的二氧化碳回收气(二氧化碳量约11g,0.25mol),升温至70℃,充氮气调节釜压至9MPa,搅拌反应3小时结束。
反应结束后,将所得的反应液降至室温,过滤,滤液减压(0.02MPa)蒸除作为溶剂的醇(即为甲醇),得到固体;加水将固体溶解(水的用量只需能溶解固体即可),得到澄清的溶液;向所得溶液中加入稀盐酸(质量浓度为10%)调节pH至3~4,有固体析出,再次过滤,收集滤饼,得2,4-二羟基苯甲酸7.0g,收率为91%。2,4-二羟基苯甲酸的纯度为98%。
参考文献
CN102408329A
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