5-甲氧基-7-(3，3-二甲基烯丙氧基)香豆素的制备

背景及概述^[1]

防风为伞形科植物Saposhnikoviadivaricata(Turcz.)Schischk.未抽花茎的干燥根，传统中药之一；始载于《神农本草经》，列为上品，辛、甘、微温，归膀胱、肝、脾经；具有解表散风、胜湿止痛、祛风止痉的功效。有文献报道了1个新的香豆素类化合物防风灵(sapodivarin)和2个已知化合物，本文报道其他18个化合物的分离和结构鉴定。其中，异香柑内酯、紫花前胡素、5-甲氧基-7-(3，3-二甲基烯丙氧基)-香豆素、紫花前胡醇当归酰酯和杨芽黄素为首次从防风中得到，5-甲氧基-7-(3，3-二甲基烯丙氧基)香豆素为防风化学成分之一。5-甲氧基-7-(3，3-二甲基烯丙氧基)香豆素可用作医药合成中间体。如果吸入5-甲氧基-7-(3，3-二甲基烯丙氧基)香豆素，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

5-甲氧基-7-(3，3-二甲基烯丙氧基)香豆素的制备如下：称取干燥的防风粗粉8kg，用甲醇40L超声提取3次，每次4h，合并提取液减压回收溶剂，得油状浸膏947g(收率11.8%)；然后将其悬浮在2L的水中，依次用环己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取3次每次2L；合并萃取液减压回收溶剂，得相应萃取物147g(收率1.8%)，10g(收率0.1%)，115g(1.4%)和残留水溶性部分(675g)。环己烷萃取物经反复硅胶及SephadexLH-20柱色谱、制备HPLC分离纯化，依次得到化合物1(450mg)，2(20mg)，3(12mg)，4(68mg)，5(12mg)，6(22mg)，7（5-甲氧基-7-(3，3-二甲基烯丙氧基)香豆素）(10mg)，8(8mg)，9(15mg)，10(20mg)，11(18mg)，12(5mg)，13(5mg)，14(8mg)。

主要参考资料

[1]防风化学成分的研究